[发明专利]一种快速检测正硅酸乙酯中氯离子的方法在审
申请号: | 201910971892.2 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110824033A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 金向华;许军州;王新喜;魏入铎;齐向前;李艺;张倩倩 | 申请(专利权)人: | 苏州金宏气体股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 陆金星 |
地址: | 215152 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 硅酸 乙酯中 氯离子 方法 | ||
本发明公开了一种快速检测正硅酸乙酯中氯离子的方法,包括如下步骤:步骤一、准备仪器;步骤二、对待测正硅酸乙酯样品进行前处理,采用水萃取的方法萃取正硅酸乙酯样品,同时做空白实验;步骤三、以各离子的质量浓度为横坐标,以各离子的质量浓度在离子色谱仪中的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;步骤四、按照相同的色谱条件和步骤,分别测试水空白试样和萃取后的正硅酸乙酯样品中的氯离子浓度;步骤五、根据步骤四中测得的水空白试样和萃取后的正硅酸乙酯样品中的氯离子浓度,计算出正硅酸乙酯样品中的氯离子浓度。本发明不但操作简单,成本低廉,而且能够避免样品发生水解反应,减少甚至消除基体效应,使得测试的结果更加准确。
技术领域
本发明涉及离子检测技术领域,具体涉及一种快速检测正硅酸乙酯中氯离子的方法。
背景技术
目前,正硅酸乙酯中的氯离子分析在行业中的资料非常的少,首先普通行业中对于氯含量的要求不受重视,而随着半导体客户对正硅酸乙酯的需求越来越苛刻,正硅酸乙酯的纯度要求也相应提高,特别是离子杂质的要求越来越高,氯离子含量也作为重要的指标被列为其中。
目前正硅酸乙酯的工艺主要有两种:一种是间接法,采用硅粉和氯反应后生成四氯化硅,然后通过四氯化硅和乙醇反应生产正硅酸乙酯;另一种是直接法,直接采用硅粉和乙醇反应生成正硅酸乙酯。两种工艺的过程管控不一样,但在原料中都有硅粉的存在,而硅中含有氯化物,所以在生成正硅酸乙酯中也引入了氯离子,其结果基本在5~10ppm。而超高纯类的正硅酸乙酯中氯离子要求在50ppb以下,所以对于此要求需要寻找一种快捷可行的方法进行测试。
正硅酸乙酯会有水解反应,正常测离子都会用到离子色谱,而正硅酸乙酯属有机酯类,会存在有基体干扰。考虑到水中氯离子较为容易测试,虽然正硅酸乙酯存在有水解效应,但水解的速度非常缓慢,遂考虑采用水萃取的方法,提取正硅酸乙酯中的氯离子,然后测试水中的氯离子。以此确定正硅酸乙酯中的氯离子含量。综上所述,现有技术中主要存在如下缺点:
1、没有成熟的测试方法。行业中没有相关具体的测试流程和经验及方法;
2、正硅酸乙酯能与水发生水解,生成二氧化硅,不稳定造成测试困难;
3、正硅酸乙酯中酯类能产生基体效应,干扰氯离子的出峰,同时正硅酸乙酯进入到离子色谱中能损伤离子色谱的性能,堵塞色谱柱。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种快速检测正硅酸乙酯中氯离子的方法,不但操作简单,成本低廉,实现间接测试样品中的氯离子,而且能够避免样品发生水解反应,减少甚至消除基体效应,使得测试的结果更加准确。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种快速检测正硅酸乙酯中氯离子的方法,包括如下步骤:
步骤一、准备仪器;
步骤二、对待测正硅酸乙酯样品进行前处理,采用水萃取的方法萃取正硅酸乙酯样品,同时做空白实验;
步骤三、以各离子的质量浓度为横坐标,以各离子的质量浓度在离子色谱仪中的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;
步骤四、按照相同的色谱条件和步骤,分别测试水空白试样和萃取后的正硅酸乙酯样品中的氯离子浓度;
步骤五、根据步骤四中测得的水空白试样和萃取后的正硅酸乙酯样品中的氯离子浓度,计算出正硅酸乙酯样品中的氯离子浓度。
上述技术方案中,所述仪器包括离子色谱仪、阴离子分离柱、C18柱和抑制性电导检测器。
上述技术方案中,所述步骤一中还包括配制淋洗液,所述淋洗液为3.6mmol/l碳酸钠。
上述技术方案中,所述步骤二中,水萃取的方法包括:
(1)取样品5ml于洗净干燥的离心管中,加入5ml超纯水;
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