[发明专利]一种Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法有效
申请号: | 201910972399.2 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110629250B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 郭瑞;刘宣文;罗绍华;苏娜;王仁超 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04;C25D3/46;C25D5/54;C25D9/04;B01J27/043 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 |
地址: | 066004 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ag 支撑 三维 结构 嵌入式 柔性 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法,其特征在于,通过电沉积时间、次数的的控制,形成单层及多层的Ag/Ni3S2结构,使其产生所需的催化效果、比表面积、电容量,具体步骤如下:
(1)取适量硝酸银溶解于一定量的去离子水中,去离子水的用量为硝酸银摩尔量的5-10倍,磁力搅拌,混合均匀后,制得溶液A;
(2)取适量氨水溶解于一定量的去离子水中,去离子水的用量为氨水摩尔量的10-20倍,磁力搅拌,混合均匀后,制得溶液B;
(3)取适量十二烷基胺溶解于醇溶液中,醇溶液的摩尔量为十二烷基胺摩尔量的10-20倍,待其完全溶解后,加入一定量十二烷基硫酸钠和一定量的聚乙烯吡咯烷酮,制得溶液C;将A和B混合,缓慢倒入C溶液,超声处理30-60min;静置,得到溶液D;
(4)将一定量的NiCl2·6H2O溶解于一定量的去离子水中,去离子水的用量为NiCl2·6H2O摩尔量的20-30倍,加入1.2倍NiCl2·6H2O摩尔量的硫脲,磁力搅拌,混合均匀后,制得溶液E;
(5)以1cm×1cm的碳布作为工作电极,Pt电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,通过电沉积法在D溶液中制备原始Ag支撑材料,正负直流电场的电压-100V~+100V,反应时间为30s-90s,用去离子水和乙醇小心地漂洗碳布电极3-5次,然后将样品在真空干燥箱内干燥1-2小时,得到产物F;
(6)将产物F放入溶液E中,Pt电极作为对电极,电沉积30s-90s后,用去离子水和乙醇小心地漂洗几次,吹干形成嵌入银的Ag/Ni3S2电极;
(7)反复步骤(5)和(6)沉积1-3次,可形成一种Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料。
2.根据权利要求1所述的Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)和(4)中磁力搅拌,搅拌转速为500r/min-800r/min。
3.根据权利要求1所述的Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中十二烷基胺的摩尔量为硝酸银摩尔量的0.5-1倍;十二烷基硫酸钠的摩尔量为硝酸银摩尔量的0.3-0.5倍;聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量为硝酸银摩尔量0.2-0.5倍。
4.根据权利要求1所述的Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的醇溶液可为小分子量的醇。
5.根据权利要求1所述的Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中NiCl2·6H2O摩尔量为硝酸银摩尔量的20-50倍。
6.根据权利要求1所述的Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料的制备方法,其特征在于:所述Ag支撑准三维结构嵌入式柔性电极材料可应用为电极材料或催化材料。
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