[发明专利]一种离子型稀土矿的原地浸矿方法有效
申请号: | 201910973152.2 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110607440B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 张新光;胡振光;韦世强;谭海翔;郭怀兵;甘培原;姚骥;朱和玲;梁超杰;计策;杨鹏喜;廖思源;莫裕杏 | 申请(专利权)人: | 中铝广西有色稀土开发有限公司 |
主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B3/22;C22B59/00 |
代理公司: | 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人: | 卢颖 |
地址: | 530012 广西壮族自治区南*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 稀土 原地 方法 | ||
1.一种离子型稀土矿的原地浸矿方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)浸矿剂制备:将白云石进行粉碎过150~200目筛,然后将白云石与硫酸按照质量比为1:(1~3)的比例混合调成浆液A,然后按照浆液A与助剂体积比为10:(1~2)的比例搅拌混合2~3h即得到浸矿剂,所述浸矿剂的pH值为4~4.5;所述助剂包括以下体积份数的组分:2~5份Gemini表面活性剂、1~3份二羟基乙基甘氨酸;
(2)原地浸矿:向注液点注入步骤(1)中得到浸矿剂,浸矿液固比为0.8~0.9L/kg,接着收集浸出液,当浸出液的pH值大于6.0且浸出液中稀土浓度大于0.1g/L时,调整浸矿液固比为0.6~0.7L/kg;
(3)稀土浸出液除杂:在步骤(2)中收集的浸出液中加入碳酸氢钠溶液调节pH值为5~6,搅拌2~3h后静置,过滤除去沉淀得到滤液;
(4)稀土提取:在步骤(3)中得到的滤液中加入稀土吸附剂,在10~20℃下搅拌2~3h,静置1~2h后过滤得到固体;然后将固体用质量浓度为20~30%的硝酸溶液在35~45℃下浸泡解吸,离心分离得到稀土的硝酸盐溶液,然后将稀土的硝酸盐溶液进行真空冷冻干燥后得到粉末,再将粉末研磨经过高温煅烧即可得到纳米稀土氧化物;
所述稀土吸附剂是将SBA-15介孔材料用二乙烯三胺五乙酸二酐功能化所得到的稀土吸附剂,其具体制备方法是将SBA-15与无水乙醇按照质量体积比为1g:100ml的比例混合,在室温磁力搅拌30min,然后加入十分之一无水乙醇体积的3-氨丙基三乙氧基硅烷混匀于80℃下回流搅拌24h,冷却,离心,用无水乙醇洗涤固体3次,真空干燥,得到氨基改性的SBA-15;将二乙烯三胺五乙酸二酐、4-二甲基氨基吡啶、氨基改性的SBA-15和1-丙基磷酸酐溶解在N-N二甲基甲酰胺溶液中室温下搅拌过夜得到悬浮液,所述二乙烯三胺五乙酸二酐、4-二甲基氨基吡啶、氨基改性的SBA-15和1-丙基磷酸酐的质量比为1.1:0.5:1:1.2,所述氨基改性的SBA-15和N-N二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为1g:25ml;将悬浮液在25℃且3000r/min下离心15min,除去上清液,将沉淀用N-N二甲基甲酰胺溶液重复洗涤4次,然后真空干燥即可得到稀土吸附剂。
2.根据权利要求1所述的离子型稀土矿的原地浸矿方法,其特征在于:在步骤(1)中按质量百分数计算,所述白云石中Al的含量小于0.15%,Fe的含量小于0.07%。
3.根据权利要求1所述的离子型稀土矿的原地浸矿方法,其特征在于:在步骤(3)中碳酸氢钠溶液的质量浓度为20~25%。
4.根据权利要求1所述的离子型稀土矿的原地浸矿方法,其特征在于:在步骤(4)中按照每1L滤液中加入10~20g稀土吸附剂的比例向滤液中加入稀土吸附剂。
5.根据权利要求4所述的离子型稀土矿的原地浸矿方法,其特征在于:在步骤(4)中向滤液中加入稀土吸附剂后,用质量浓度为20~25%的碳酸氢钠溶液调节滤液pH值为6.5~7.5,然后在100~200r/min速度下搅拌。
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