[发明专利]能够在线检测气体分离膜性能的气相沉积设备及制膜方法

说明书

能够在线检测气体分离膜性能的气相沉积设备及制膜方法，属于气相沉积和气体分离膜领域。气相沉积设备包括：包括进气系统、真空系统、气相沉积系统和在线检测系统，所述进气系统为双载气进气系统；进气系统与气相沉积系统连接，气相沉积系统与进气系统、真空系统和在线检测系统连接，真空系统与气相沉积系统和在线检测系统连接，在线检测系统与真空系统和气相沉积系统连接；制备气体分离膜时，两种载气携带沉积源进入气相沉积系统，通过气相沉积得到气体分离膜；在线检测气体分离膜性能时，通过气路切换，将双载气转换为气体分离膜的分离对象，在线检测系统检测气体分离膜的分离性能。本发明能够提高工艺数据重复性和可靠性，缩短工艺摸索周期。

技术领域

本发明涉及一种能够在线检测气体分离膜性能的气相沉积设备及制膜方法，属于气相沉积技术和气体分离膜领域。

背景技术

化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)是气态反应物质在一定温度、压力、催化剂等条件下，进行分解、解析、化合等反应生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，形成均匀一致的涂层的一种技术，被广泛用于制备各种薄膜材料，包括选择性透气膜。

在选择性透气薄膜材料的实际制备过程中，将膜一次性沉积后再进行膜的性能测试，这种方式适用于已知工艺的薄膜制备。但是在实验室的制备和研究中，膜的性能和制备工艺之间的关系往往是未知的，一次性沉积后测试的方式只能通过多次系列实验得到相关工艺的数据，而且无法排除不同次实验之间的差异以及接触空气后吸附各种杂质后产生的系统误差。人们迫切需要一种实现在制备过程中在线检测膜性能的设备，在不停车的情况下得到同一样品使用一种工艺的不同沉积时间下的连续性透气性能的数据，并由此判断是否达到沉积终点。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的一个目的是提供一种能够在线检测气体分离膜性能的气相沉积设备。本发明通过在常规沉积源化学气相沉积系统设备的基础上，改进双载气进气系统、针对陶瓷盲管基底的化学气相沉积系统并增加在线检测系统，实现了在制备过程中不停车、不降温、不接触空气的情况下，得到同一样品使用一种工艺的不同沉积时间下的连续性透气性能的数据，提高工艺数据的重复性和可靠性，缩短工艺摸索的实验周期。为实现上述发明目的，具体技术方案如下。

能够在线检测气体分离膜性能的气相沉积设备，包括进气系统、真空系统和气相沉积系统，其特征在于，所述气相沉积设备还包括在线检测系统，所述进气系统为双载气进气系统；进气系统与气相沉积系统连接，气相沉积系统与进气系统、真空系统和在线检测系统连接，真空系统与气相沉积系统和在线检测系统连接，在线检测系统与真空系统和气相沉积系统连接；制备气体分离膜时，两种载气携带沉积源进入气相沉积系统，通过气相沉积得到气体分离膜；在线检测气体分离膜性能时，通过气路切换，将双载气转换为气体分离膜的分离对象，在线检测系统检测气体分离膜的分离性能。

进一步地，所述进气系统包括第一载气气路、第二载气气路、沉积源蒸发器、混气室和相应的管路及阀门；第一载气经过流量计后，通过沉积源蒸发器再进入混气室，或者通过三通切换直接进入混气室；第二载气经过流量计后直接进入混气室；混气室与气相沉积系统相连。

进一步地，沉积源蒸发器之后和气相沉积系统之前所有管路设有保温装置。

进一步地，第一载气为氮气、氢气或氩气中的一种，第二载气为氮气、氢气或氩气中的另一种。

进一步地，所述气相沉积系统，包括密封法兰、沉积室、沉积室内的陶瓷盲管和相应的管路及阀门；陶瓷盲管包括沉积段和釉封处理段，沉积段分布有气孔，用于气体分离膜沉积，釉封处理段不透气。

进一步地，所述真空系统包括真空泵和相应的管路及阀门。

进一步地，所述在线检测系统包括气相色谱仪、皂膜流量计、循环水冷阱和相应的管路及阀门。