[发明专利]一种居里温度可调控的BCZT储能陶瓷材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910973364.0 | 申请日： | 2019-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN110600266A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 王显威;张碧辉;李永艳;史永闯;王圣洁;唐颖;尚淑英;胡艳春;尹少骞;尚军 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | H01G4/12 | 分类号： | H01G4/12;C04B35/49;C04B35/622;C04B35/624 |
| 代理公司： | 41139 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 周闯 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化物粉体 陶瓷材料 烧结 马弗炉 粉料 铁电陶瓷材料 制备金属离子 鼓风干燥箱 金属银电极 温度可调控 储能陶瓷 储能效率 两面涂覆 烧结固化 温度调控 研磨造粒 研磨 银浆料 有效地 储能 凝胶 煅烧 制备 加热 成型 | ||
1.一种居里温度可调控的BCZT储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：以Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O、钛酸四丁酯、氨水和柠檬酸为初始原料，其中按照Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3的化学计量比分别称取原料Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O和钛酸四丁酯；
步骤S2：将钛酸四丁酯和柠檬酸分别溶解于10mL和30mL的乙醇中，各自搅拌至完全溶解，再将钛酸四丁酯的乙醇溶液滴入到柠檬酸的乙醇溶液中得到混合液A；
步骤S3：将Zr(NO3)4·5H2O、Ca(NO3)2·4H2O和Ba(NO3)2溶解于30mL去离子水中并加热搅拌至完全溶解得到混合液B；
步骤S4：将步骤S3得到的混合液B滴加到步骤S2得到的混合液A中得到混合液C，滴加氨水调节混合液C的pH值为5-9，在80℃持续搅拌下获得澄清透明溶液；
步骤S5：将步骤S4得到的澄清透明溶液于80℃水浴中搅拌4h后溶液粘度增大，最终形成黄色透明溶胶；
步骤S6：将步骤S5得到的黄色透明凝胶置于鼓风干燥箱中于150℃干燥24h，再研磨均匀得到黑色粉料；
步骤S7：将步骤S6得到的黑色粉料置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧4h制得Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3氧化物粉料；
步骤S8：将步骤S7得到的Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3氧化物粉料中添加3wt%的PVA后研磨造粒，再在200MPa的压强下成型，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1300℃烧结2h制得Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3氧化物陶瓷材料；
步骤S9：将步骤S8得到的Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3氧化物陶瓷材料经过涂覆银浆料后于600℃烧结20min固化形成金属银电极即可，该Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3氧化物陶瓷材料具有高的介电常数、储能密度和储能效率，能够作为储能电容器材料。
2.根据权利要求1所述的居里温度可调控的BCZT储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述钛酸四丁酯向乙醇中滴加时维持以300转/分的转速搅拌15min，所述混合液A中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1.25:1。
3.根据权利要求2所述的居里温度可调控的BCZT储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中用氨水调节混合液C的pH值为9时，制得Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3氧化物陶瓷材料的居里温度被调控至4℃，其在185kV/cm的测试电场下，获得的储能密度为1.07J/cm3，储能效率为91.2%，由于居里温度被调控至室温附近，其在室温下获得了高的储能密度和储能效率，能够作为室温下的储能电容器材料。
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