[发明专利]氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料及其制备方法有效
申请号: | 201910974619.5 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110846690B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 江垚;贺跃辉;高海燕;王重贺;沈波涛;干庆展 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C25C7/02 | 分类号: | C25C7/02;C22C30/00;B22F3/11;B22F5/00 |
代理公司: | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人: | 戴丽伟 |
地址: | 410000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锰 fesimnti 金属 化合物 复合 多孔 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料包含MnOx:5%-15%,Fe:40%-50%,Si:15%-35%,Mn:5%-15%,Ti:5%-15%;其中,x=1,3/4或2;
制备方法包括以下步骤:
(1)采用MnOx氧化物粉末和Fe、Si、Mn、Ti元素粉末为原料,按照配比混料;
(2)粒度配比:MnOx采用较细粉末,粒度范围-400目;元素粉末中,Fe粉采用较粗粒度,粒度范围为-200目;Si、Mn粉采用中等粒度,粒度范围为-325目;Ti粉采用较细粒度,粒度范围为-400目;
(3)物料混合:将MnOx粉末和各元素粉末放入混料机中,在惰性气体保护下进行混合;
(4)加成形剂:在混合好的粉末中加入硬脂酸和石蜡组成的成形剂,加入后在真空干燥箱中干燥;
(5)冷压成形后真空烧结:采用模压或冷等静压方式压制,然后真空烧结,烧结中加热采用四阶段烧结工艺:第一阶段为低温段,温度为100-250℃,保温时间为60-120分钟,升温速率控制在20-25℃/min,真空度控制在10-2-10-1Pa;第二阶段为脱脂阶段,温度为350-500℃,保温时间为120-240分钟,升温速率控制在10-15℃/min,真空度控制在10-3-10-2Pa;第三阶段为中温段,温度为700-850℃,在中温段温度范围内设1-3个保温平台,总的保温时间为240-480分钟,升温速率控制在1-3℃/min,真空度控制在10-3-10-2Pa;第四阶段为高温段,温度为950-1200℃,保温结时间为180-360分钟,升温速率控制在1-3℃/min,真空度控制在10-3-10-2Pa;
(6)控温冷却:烧结完成后,控制冷却降温速率为10-15℃/min,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(1)中按照如下成分配比混料:MnOx:5%-10%,Fe:45%-50%,Si:25%-35%,Mn:5%-10%,Ti:5%-10%。
3.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(3)中将MnOx粉末和各元素粉末放入球磨混料机进行混合,球料比为1-3:1,混料时间24-72小时。
4.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(4)中在混合好的粉末中加入占混合好的粉末质量2-5%的成形剂。
5.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(4)中硬脂酸和石蜡的质量比为1-2:1。
6.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(4)中采用石蜡+硬脂酸+酒精的方式加入成形剂。
7.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(4)中干燥温度为50-70℃,干燥时间为60-120分钟。
8.根据权利要求1所述氧化锰-FeSiMnTi金属间化合物基复合多孔电极材料,其特征在于,所述步骤(5)中压制的压力为150-300MPa。
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