[发明专利]一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法

权利要求书

1.一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法，其步骤如下：

步骤一：试剂配制

于500mL烧杯中，加入200mL纯水，加入盐酸，再加入硝酸，用玻璃棒搅匀；

步骤二：试料前处理

称取0.1000g锡镧铈中间合金试料，置于150mL锥形瓶中，加入30mL1+3盐硝混合酸,低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中，残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中，溶液转入容量瓶后，加入二级以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，然后继续加入二级以上级别的水，近标线时小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子，左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并整荡，再倒转过来，任使气泡上升到顶，如此反复10～15次，即可混匀；

步骤三：仪器工作条件优化

按照仪器说明书对IRIS Intrepid Ⅱ XSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间等，选择的优化测量条件作为推荐工作参数——

RF功率：1150W；雾化气压力：0.2MPa；泵速：100r/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子炬观测高度：15mm；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；

步骤四：检测波长选择

按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化后，在元素测定波长谱线中，根据检测范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长，选定的测定波长为：

Sn 189.989{176}nm、189.989{177}nm、、283.999{118}nm；

La 394.910{85}nm、398.852{84}nm、408.672{82}nm；

Ce 413.380{81}nm、413.765{81}nm、418.660{80}nm；

步骤五：系列校准曲线配制

校准曲线溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量，校准曲线溶液的数量由精密度要求决定，一般3～5个，绘制校准曲线的标准溶液见表2；

表2绘制校准曲线的系列校准溶液

步骤六：电感耦合等离子体原子发射光谱法检测

于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量系列校准曲线溶液及试料溶液中锡、镧、铈的光谱强度，每个溶液重复测量2～3次，计算其平均值，以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，系列校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制锡、镧、铈的校准曲线，试液光谱强度平均值减去空白溶液光谱强度的平均值为净光谱强度，根据校准曲线，将净光谱强度转化为试料溶液中锡、镧、铈的质量浓度，以mg/mL表示，经过换算得到试料中锡、镧、铈含量以质量分数w_B计，数值以％表示；

步骤七：分析结果的计算

根据校准曲线，将净光谱强度转化为试料溶液中锡、镧、铈的质量浓度，以mg/mL表示，试料中锡、镧、铈含量以质量分数w_B计，数值以％表示，按式(1)计算：

式中：

ρ_B——试液中锡、镧、铈质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V——被测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。