[发明专利]一种利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201910976259.2 申请日: 2019-10-15
公开(公告)号: CN110627643B 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 蒋平平;刘德开;王涵颖;聂志欣;代注顶 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07C67/26 分类号: C07C67/26;C07C67/29;C07C69/76;C07C67/08;C07C69/58;C07D301/12;C07D303/42;C08K5/12;C08L27/06;C08J5/18
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 代理人: 时旭丹;张仕婷
地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道18*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 废弃 油脂 制备 环保 增塑剂 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:使用废弃油脂提纯所得到的油酸,及甲醇、过氧化氢、偏苯三酸酐和乙酸酐为主要原料,通过酯化、环氧化、开环酯化和乙酰化四步反应得到该增塑剂,具体步骤如下:

(1)废弃油脂的预处理:废弃油脂过滤,加入活性白土进行脱色,过滤,加入磷酸和水进行脱胶,后用去离子水洗至中性;真空蒸馏除去水;加入甲醇和氢氧化钠溶液进行酯交换反应,去离子水洗至中性,减压蒸馏;用稀硫酸酸化,去离子水洗后再真空蒸馏,即得到油酸;

(2)酯化反应:在反应器中加入反应物油酸、甲醇,然后加入催化剂1;将上述原料混合加热反应;反应完后用碳酸氢钠溶液洗至中性,再用去离子水洗,真空蒸馏除去水,得到油酸甲酯;

(3)环氧化反应:将步骤(2)所得的产物油酸甲酯和催化剂2加入到反应器中,再将冰醋酸和质量浓度为50%的过氧化氢溶液混合,后滴入至反应器中;将上述原料混合加热,持续反应;反应完后用碳酸氢钠溶液洗至中性,再用去离子水水洗,真空蒸馏除去水得到产物环氧油酸甲酯;

(4)开环酯化:将步骤(3)产物环氧油酸甲酯、偏苯三酸酐和开环剂四丁基氯化铵加入到反应器中,混合加热进行反应;反应完后用去离子水洗至中性,真空蒸馏除去水得到产物油酸甲酯-偏苯三酸酯,其结构如下:

(5)乙酰化反应:将步骤(4)产物油酸甲酯-偏苯三酸酯和乙酸酐加入到反应器中,混合加热反应;反应完后先减压蒸馏除去乙酸酐,后用去离子水洗至中性,再真空蒸馏除去水得到最终环保增塑剂产物乙酰油酸甲酯-偏苯三酸酯,其结构如下:

2.根据权利要求1所述利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:步骤(1)中,首先将废弃油脂在10~30℃温度下进行过滤;再加入活性白土进行脱色,加入的活性白土和油脂的质量比为1:20~40;加入磷酸和水进行脱胶,加入磷酸的质量为油脂质量的0.1%~0.4%、加入水的质量为油脂质量的1%~4%,后用去离子水洗至中性,在-0.1MPa、60~80℃条件下真空蒸馏除去水;然后加入甲醇和氢氧化钠溶液进行酯交换反应,油脂与甲醇的摩尔比为1:3~8,氢氧化钠的质量为总质量的0.3%~0.8%,反应温度为50~70℃,反应4~8h,去离子水洗至中性后在-0.1MPa、200~300℃条件下减压蒸馏;最后再用稀硫酸酸化,油脂与硫酸的摩尔比为1:0.3~1,去离子水洗后再真空蒸馏除去水得到油酸。

3.根据权利要求1所述利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:步骤(2)中,所述催化剂1为浓硫酸。

4.根据权利要求1所述利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:步骤(2)中,油酸:甲醇的摩尔比为1:2~4,催化剂1的加入量为醇酸总质量的0.5%~1.5%;将上述原料混合加热到50~70℃,持续反应5~9h;反应完后取下层油层用碳酸氢钠溶液洗至中性,再用去离子水洗3~5次,再真空蒸馏除去水,得到油酸甲酯。

5.根据权利要求1所述利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:步骤(3)中,所述催化剂2为磷酸。

6.根据权利要求1所述利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:步骤(3)中,其中油酸甲酯、冰醋酸和质量浓度为50%的过氧化氢溶液的摩尔比为1:0.3~0.5:1~3,催化剂2的质量为总质量的0.5%~1%;将上述原料混合加热到50~70℃,持续反应4~8h,反应完后用碳酸氢钠溶液洗至中性,再用去离子水洗3~5次,再在-0.1MPa、60~80℃条件下真空蒸馏除去水得到产物环氧油酸甲酯。

7.根据权利要求1所述利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法,其特征是:步骤(4)中,偏苯三酸酐和环氧油酸甲酯的摩尔比为1:2.5~3.5,开环剂的添加量为总质量的0.1%~0.3%;将上述原料混合加热到140~180℃,持续反应2~6h,反应完后用去离子水洗至中性,再-0.1MPa、60~80℃条件下真空蒸馏除去水得到产物油酸甲酯-偏苯三酸酯。

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