[发明专利]有机叠氮类离子型化合物及其制备方法在审
申请号: | 201910976382.4 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110627679A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 王桂春;张海燕;骆浩 | 申请(专利权)人: | 安徽昊帆生物有限公司 |
主分类号: | C07C247/04 | 分类号: | C07C247/04;C07D295/13;C07F9/22;C07F9/572 |
代理公司: | 11512 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张群峰 |
地址: | 246000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子型化合物 氯代 有机叠氮 制备 乙腈溶液 产品安全性 反应转化率 产品纯度 叠氮化钠 环保压力 乙腈 溶解 储存 应用 | ||
1.一种有机叠氮类离子型化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,将氯代离子型化合物溶解在乙腈中,得到氯代离子型化合物的乙腈溶液,其中,所述氯代离子型化合物具有氯取代烷结构或氯取代磷结构;
步骤2,在所述氯代离子型化合物的乙腈溶液中加入叠氮化钠进行反应,生成所述有机叠氮类离子型化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯取代烷结构的结构式如下述式(1)所示,
所述氯取代磷结构的结构式如下述式(2)所示,
其中,所述R1表示胺基基团,所述R2-表示六氟磷酸根或四氟硼酸根。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述胺基基团为二吡咯及其衍生物、三吡咯及其衍生物、四氢吡啶、二甲胺、或二异丙胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述氯代离子型化合物与叠氮化钠的摩尔比为1:(1.2~1.5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,反应温度为10~15℃,反应时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
步骤3,对所述步骤2得到的产物进行抽滤,得到滤液;
步骤4,将所述滤液浓缩干,得到所述有机叠氮类离子型化合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中还包括:
对所述滤饼使用乙腈进行冲洗,冲洗液合并入所述滤液。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
步骤5,对所述步骤4中浓缩得到的所述有机叠氮类离子型化合物进行重结晶,得到精制的所述有机叠氮类离子型化合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶使用甲醇进行。
10.一种有机叠氮类离子型化合物,其特征在于,根据权利要求1至9任一种制备方法制备得到。
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