[发明专利]堇青石多孔陶瓷膜支撑体及其近净尺寸制备方法在审
申请号: | 201910976449.4 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110606768A | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 李翠伟;李昊;武令豪;李俊文 | 申请(专利权)人: | 北京交通大学 |
主分类号: | C04B38/10 | 分类号: | C04B38/10;C04B35/195;C04B35/622 |
代理公司: | 11512 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 钱扬保;张群峰 |
地址: | 100044 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 坯体 保温 堇青石多孔陶瓷 膜支撑体 泡沫浆料 烧结 制备 二氧化硅 发泡处理 凝胶反应 坯体干燥 升温阶段 随炉冷却 微波干燥 摩尔比 烧结炉 氧化镁 氧化铝 成浆 倒出 浆料 模具 配置 | ||
1.一种堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅以摩尔比2:2:5进行配料,并将所述配料与水配置成浆料;
步骤S20,将所述浆料倒出,并进行发泡处理,获得泡沫浆料;
步骤S30,将所述泡沫浆料倒入模具中并使其发生凝胶反应,获得坯体;
步骤S40,将所述坯体进行微波干燥处理以使所述坯体干燥;
步骤S50,将干燥后的所述坯体放在烧结炉中进行烧结,烧结的过程中,在80-120℃、350-450℃、850-1000℃分别保温1-2h,在1250-1300℃保温2-4h,在1370-1450℃保温4-6h,且各个温度之间的升温阶段的升温速度为0.5-3℃/min,此后以2℃/min的速度降温到300℃,然后随炉冷却到室温,获得所述近净尺寸堇青石多孔陶瓷膜支撑体。
2.根据权利要求1所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,所述步骤S50中,烧结的线收缩率的绝对值为2%以下。
3.根据权利要求1所述的近净尺寸堇青石多孔陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S10中,所述浆料的固含量为20vol%-30vol%。
4.根据权利要求3所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,在所述步骤S10中,所述氧化镁的粒度为50nm-1500nm,所述氧化铝的粒度为300nm-1000nm,所述二氧化硅的粒度为100nm-500nm。
5.根据权利要求1所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,所述步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂以及分散剂加入水中机械搅拌以形成预混液;
步骤S12,将氧化镁、氧化铝和二氧化硅的配料加入所述预混液中,通过滚筒球磨机球磨15h-20h,
其中,所述单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述单体为所述浆料中水的质量的5%-15%,所述交联剂为所述浆料中水的质量的0.5%-1.5%,所述分散剂为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的0.5%-1.5%。
6.根据权利要求5所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,所述步骤S20具体包括:
在所述浆料中加入发泡剂并搅拌均匀,得到所述泡沫浆料,其中,所述发泡剂为十二烷基硫酸钠,所述发泡剂在所述泡沫浆料中的体积浓度为1g/L-8g/L。
7.根据权利要求5所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,所述步骤S30包括:
步骤S31,在所述泡沫浆料中加入催化剂;
步骤S32,待所述泡沫浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有所述催化剂和引发剂的所述泡沫浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得坯体;
其中,在所述步骤S31中,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂相对于所述单体的质量比为4%-8wt%;
在所述步骤S32中,所述引发剂为过硫酸铵,所述引发剂相对于所述单体的质量比为15%-25wt%。
8.根据权利要求5所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法,其特征在于,在所述步骤S40,对所述坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为40h-60h,以8KW-15KW的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒-15秒,两次微波处理之间间隔5分钟-15分钟。
9.一种堇青石多孔陶瓷膜支撑体,其特征在于,由权利要求1至8任一项所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体的近净尺寸制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的堇青石多孔陶瓷膜支撑体,其特征在于,所述堇青石多孔陶瓷膜支撑体的开气孔率为82%-86%,体积密度为0.35-0.46g/cm3,抗压强度为1.81-4.23MPa,中位孔径为40-119μm,渗透率为(0.025-3.654)×10-11m2,热膨胀系数为(1.61-3.19)×10-6,热导率为0.13-0.26W/m·K。
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