[发明专利]一种二硅烷及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910976499.2 申请日: 2019-10-15
公开(公告)号: CN110669066B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 吴楠;李闯;米佳佳;郑岩;于若冰;袁长永;徐洲 申请(专利权)人: 徐州医科大学
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王茹;王锋
地址: 221000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅烷 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种二硅烷及其制备方法。所述二硅烷的制备方法包括:使包含三级含氢硅烷、催化剂的均匀混合反应体系于‑10~120℃进行脱氢反应,获得二硅烷,其中,所述催化剂包括银盐。本发明还公开了由前述方法制备的二硅烷。本发明提供的银盐催化三级硅烷脱氢制备二硅烷的方法采用银盐来活化硅烷中的Si‑H键,实现二硅烷的构建,为这类化合物的制备提供一种高效、简洁的方法,应用前景广泛。

技术领域

本发明涉及二硅烷的制备方法,尤其是涉及一种银盐催化三级硅烷脱氢制备二硅烷的方法,属于材料合成技术领域。

背景技术

硅烷作为安全储氢的重要来源,在工业上有着举足轻重的地位,广泛应用于各种还原反应中。硅烷通过热分解或与其它气体的化学反应,可制得单晶硅、多晶硅、金属硅化物等一系列含硅物质。然而,在含硅物质生产过程中,还存在一些问题。例如,用Müller-Rochow合成法制备甲基氯硅烷以及多晶硅生产中,混合硅烷作为副产物大量存在,经过初步分离后,还有大量混合含氢硅烷难以进一步分离纯化,限制其使用,不但造成企业生产成本增加,还造成资源浪费。如何处理和使用这些废弃含氢硅烷是当前企业面临的难题之一。将废弃物开发利用,同时不致破坏环境是促进环境保护的必然要求。因此,如何在温和条件下,实现硅烷的化学转化具有重要意义。

二硅烷可做偶联剂使用,通常具有独特的电子、光电和光活性特性,用途非常广泛。但是,关于这类化合物的制备方法并不多见,传统的方法是在强碱条件下利用含卤硅烷的武兹反应来制备二硅烷,反应条件苛刻并且容易产生多聚硅烷,对含有官能团的底物不适用。文献中也报道了一些过度金属催化一级、二级硅烷脱氢偶联的方法,但是这些方法对于三级硅烷却不适用,限制了二硅烷的制备。2009年,Nakazawa报道了首例光作用下复杂铁络合物催化三级硅烷脱氢制备二硅烷的方法(Angew.Chem.Int.Ed.2009,48,3313–3316),然而此方法的铁催化剂比较复杂且反应必须用400W的汞灯在258℃下照射。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种二硅烷及其制备方法,从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:

本发明实施例提供了一种二硅烷的制备方法,其包括:

使包含三级含氢硅烷、催化剂的均匀混合反应体系于-10~120℃进行脱氢反应,获得二硅烷,其中,所述催化剂包括银盐。

在一些实施例中,所述银盐包括Ag2CO3、AgBF4、AgSbF6、AgOAc、CF3COOAg、AgOTf和AgNTf2等中任意一种或两种以上的组合,但不限于此。

在一些实施例中,所述银盐与三级含氢硅烷的摩尔比为0.05~20:100。

本发明实施例还提供了由前述方法制备的二硅烷,其具有如式(14)所示的结构:

其中,所述R1、R2、R3均独立地选自取代或未取代的C1~C20的烷基或C1~C15的芳香基团。

较之现有技术,本发明提供的银盐催化三级硅烷脱氢制备二硅烷的方法采用银盐来活化硅烷中的Si-H键,实现二硅烷的构建,为这类化合物的制备提供一种高效、简洁的方法,应用前景广泛。

具体实施方式

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