[发明专利]一种钴铁双金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种钴铁双金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于:首先合成ZIF-67的前驱体，再通过离子吸附在其表面生长一层Fe金属层，经过高温硒化煅烧，得到具有均匀异质界面的核-壳结构的钴铁双金属硒化物材料，所述钴铁双金属硒化物材料作为钠离子电池负极材料;

所述制备方法包括以下步骤:(1)ZIF-67前驱体的制备:将硝酸钴溶于甲醇中，在磁力搅拌器中搅拌至完全溶解，标记为A溶液;将2-甲基咪唑溶于甲醇中，在磁力搅拌器中搅拌至完全溶解，标记为B溶液;将B溶液迅速倒入A溶液中搅拌，在室温的条件下静置24h，通过离心收集样品，用甲醇洗涤三次，在60°C的烘箱中烘干，即得ZIF-67前驱体;

(2)合成ZIF-67@Fe-LDH结构材料

将步骤(1)中制得的ZIF-67前驱体溶于乙醇中，标记为C溶液，超声处理10min;将铁氰化钾和PVP溶于乙醇溶液中，标记为D溶液;将D溶液迅速倒入C溶液中，搅拌3h，通过离心分离，收集样品，采用甲醇洗涤三次，在60°C的烘箱中烘干，即得ZIF-67@Fe-LDH结构材料;

(3)制备FeSe2@CoSe2@C负极材料

将步骤(2)制得的ZIF-67@Fe-LDH样品和硒粉分别放在瓷舟的两端，硒粉在气体的进气口，ZIF-67@Fe-LDH样品在气体的出气口，在Ar气氛下进行煅烧，反应结束后得到钴铁双金属硒化物钠离子电池的负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，溶液A包括硝酸钴0.291g，甲醇20mL;溶液B包括2-甲基咪唑0.658g，甲醇20mL。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中A和B溶液制备过程中搅拌速度为400r/min，搅拌时间为5min;A、B混合后搅拌时间为5min，离心收集样品时离心转速为8000r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中制备C溶液所需ZIF-67前驱体质量为0.05g，乙醇体积为5mL;制备D溶液所需铁氰化钾质量为0.05g，PVP分子量为10000，质量为0.63g，乙醇水溶液体积分数为50%，体积为40mL;C、D混合后搅拌时间为3h，所述离心分离的转速为8000r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中ZIF-67@Fe-LDH样品和硒粉质量比为1:3-4。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中Ar气氛煅烧温度为400°C-500°C，煅烧时间为2h，升温速率为2°C/min。