[发明专利]PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法在审
申请号: | 201910976909.3 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110530764A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 何凌燕;黄晓锋;戴静;曾立武;冯凝 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究生院 |
主分类号: | G01N15/00 | 分类号: | G01N15/00;G01N21/3504 |
代理公司: | 11265 北京挺立专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 沃赵新<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同位素 碳同位素 碳质 浓缩 国际统一标准 颗粒物样品 浓度依赖性 稳定同位素 光谱仪 石英滤膜 时间漂移 梯度升温 样品测量 样品浓缩 分析仪 氧化炉 有机碳 元素碳 再利用 导出 校正 溯源 测量 采集 燃烧 | ||
1.一种PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,采用的系统包括样品制备系统、样品浓缩系统以及样品测量系统;
1)首先利用样品制备系统对采集在石英滤膜上的颗粒物样品进行梯度升温燃烧氧化,然后将不同碳质(OC和EC)氧化所得的CO2气体在氧化炉后端导出进入样品浓缩系统分别进行浓缩纯化;
2)之后,再将被浓缩过的较为纯净的CO2气体注入后端的同位素光谱仪进行碳同位素的测量;
3)样品测量的同时再利用已知同位素值的标准CO2气体对所测得的样品同位素值进行浓度依赖性和时间漂移的校正后,得出溯源至国际统一标准的碳同位素值。
2.根据权利要求1所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法;样品制备系统为碳质分析仪;通过将样品置于十字炉中,先通入氦气,在纯氦无氧的气氛下程序梯度升温逐步加热颗粒物样品至580℃,使样品中的有机碳(OC)首先挥发,之后通入10%的He/O2混合气,在有氧气氛下继续加热升温至850℃,使得样品中的元素碳(EC)挥发;整个的过程都用一束He/Ne混合激光(632nm或660nm)持续照射样品膜表面以监测膜样品表面的光强变化。
3.根据权利要求1或者好2所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,其特征在于:样品测量系统主要包括CO2同位素光谱仪,其由光学部分、电子部分、冷却模块以及外置泵组成,光学部分包括激光光源、聚焦准直的光学透镜系统、多返腔样品吸收池以及红外检测器四部分,外置的冷却模块采用水冷液循环制冷的模型,保证整个光学系统和吸收池内的样品温度稳定;此外,电控阀门实时调节阀门大小以保证吸收池内的压强值稳定,以此来保证仪器稳定的运行环境;
从量子级联激光器发出的激光束通过红外光学系统进行准直缩束后进入多返腔与被检测气体相互作用,历经多次反射增加其光程来实现较高的系统检测灵敏度;从多反腔射出的信号光被送至快速红外探测器从而获得红外光信号计算机系统采用HITRAN数据库中CO2分子的吸收线参数、光程、样品气体的温度和压强,结合包括分辨率、相位误差和光谱偏移等效应的仪器线型来计算参考光谱,拟合不同的CO2同位素分子并将其转化为浓度值输出。
4.根据权利要求3所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,其特征在于:为了能检测到丰度极低的同位素原子浓度,选用CO2分子吸收光强较强的中红外区域作为特征吸收区,测量系统还利用多通道光反射传递技术来延长CO2分子的吸收光程,以此来提升仪器的检测能力。
5.根据权利要求4所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,其特征在于:将测量系统冲洗干净抽空后,再将浓缩后的较小体积的气体样品直接注入样品吸收池并封闭起来进行测量。
6.根据权利要求1所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,其特征在于:样品浓缩系统由两组冷阱体系并联而成,二者通过两端的两个三通阀门来实现切换,用以分别收集OC和EC各自氧化形成的CO2气体。
7.根据权利要求6所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,其特征在于:
在CO2阱前先增加一个水阱;利用镍丝、沸石或分子筛等碎屑物在冷阱中进行填充。
8.根据权利要求7所述的PM2.5中有机碳和元素碳的稳定同位素测定方法,其特征在于:
采用水浴加热的方式来释放冷阱内容物。
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