[发明专利]一种二甲基二氯硅烷的反应精馏除杂提纯方法及装置在审
申请号: | 201910977654.2 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110639221A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 黄国强;张明鑫 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;B01D3/00;B01J8/04;C07F7/20 |
代理公司: | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯源 反应物 二甲基二氯硅烷 反应段 含氢硅烷 高沸物 提馏段 粗料 塔顶 塔顶回流管线 反应物回流 反应物进口 除杂提纯 反应精馏 进口管线 液相形式 管出口 精馏段 冷凝气 塔顶液 冷凝 富集 高纯 塔釜 相线 催化剂 相通 补充 | ||
1.一种二甲基二氯硅烷的反应精馏除杂提纯装置;其特征是在反应精馏塔内从上至下依次包括精馏段、反应段和提馏段三段,精馏段装填两段填料,两段填料相邻,位于反应精馏塔上部;反应段装填反应催化剂,位于反应精馏塔中部;提馏段装填两段填料,两段填料相邻,位于反应精馏塔下部;在反应精馏塔塔顶位置设置有塔顶冷凝器,塔釜设置有再沸器,在精馏段两段填料中间位置设置二甲产品侧线采出管线,在精馏段两段填料下部位置设置有氯源反应物进口管线和氯源反应物补充管线,在反应段与提馏段中间位置设置有二甲粗料进口管线;塔顶冷凝器设置有气相采出管线,塔顶冷凝器设置有塔顶回流管线和塔顶液相采出管线采出;塔釜设置有塔底采出管线。
2.利用权利要求1的装置进行二甲基二氯硅烷的反应精馏除杂提纯方法;其特征是二甲基二氯硅烷粗料在反应段下进入通过进口管线进入塔内,通过控制提馏段温度,以气相形式向上进入反应段;氯源反应物在反应段上通过氯源反应物进口管线进入塔内,通过控制精馏段温度,以液相形式向下进入反应段;二甲基二氯硅烷粗料中含氢硅烷杂质与氯源反应物在催化剂的作用反应生成高沸物;反应后高沸物从塔釜通过塔底采出管线采出,氯源反应物在提馏段通过反应物回流管线进塔补充氯源反应物,塔顶冷凝气相通过气相线管出口间歇采出,氯源反应物冷凝后一部分通过塔顶回流管线回流进塔顶,一部分通过塔顶液相采出管线采出。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是反应精馏塔塔压为50~200kPa;精馏段控制温度为50~70℃。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是反应段控制温度为60~80℃。
5.如权利要求2所述的方法,其特征是提馏段控制温度范围为80~120℃,提馏段和提馏段塔板数均为40块理论板,塔顶回流比是8。
6.如权利要求1所述装置,其特征是催化剂为Ni、Fe、Cu、Pd、Pt、Co、Rh、Ru、Os、Ir及其化合物负载的多孔物质或者带胺基基团的物质;多孔物质为活性硅铝氧化物、人造沸石、分子筛、活性炭、硅胶、树脂、硅藻土一种或它们的组合。
7.如权利要求1所述装置,其特征是氯源反应物是六氯乙烷、氯仿、四氯化碳和氯苯其中的一种或者它们的组合。
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