[发明专利]一种微波剥离六方氮化硼的方法有效

专利信息
申请号: 201910978093.8 申请日: 2019-10-15
公开(公告)号: CN110562938B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 张瑞军;马华欣;王平 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064;B82Y40/00
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张建
地址: 066004 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 剥离 氮化 方法
【说明书】:

本发明公开了一种微波剥离六方氮化硼的方法,属于新材料制备领域,将六方氮化硼粉体通过微波剥离得到少层六方氮化硼纳米片的方法,所述少层六方氮化硼纳米片的平均层数为10层,本发明步骤简单,无腐蚀性强酸和高沸点有机盐的排放对环境造成大量污染的问题,所制备的少层六方氮化硼纳米片尺寸大且均匀,质量好,有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种六方氮化硼的剥离方法,尤其是采用微波剥离六方氮化硼的方法,属于新材料制备领域。

背景技术

六方氮化硼是一种层状的二维材料,剥离成纳米片后具有优异的热导性和绝缘性、以及耐高温和耐腐蚀等性质,因而被广泛的应用在纳米器件、热传导、光电催化以及储能等领域。迄今,剥离六方氮化硼纳米片的方法主要有机械剥离法,液相剥离法以及化学剥离法。

申请号为201710128745.X的一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法,主要利用熔融碱对氮化硼进行处理,然后超声得到氮化硼纳米片,再将得到的纳米片进行熔融碱处理,超声得到纳米片的方法。

申请号为201610098488.5的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法,主要是将氯化钠/氯化钾共熔盐与氮化硼粉末研磨混合,然后高温热处理,之后经过超声处理、过滤、清洗、干燥等步骤,制备得到氮化硼纳米片。

申请号为201310682250.3的一种利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法,主要是将六方氮化硼粉末与酸混合搅拌均匀,然后加入高锰酸钾,继续搅拌,制成混合物,置于冰浴中搅拌反应,然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾,最后将反应产物水洗再溶于无水乙醇中分离,除去未剥离的氮化硼粉末,即得到氮化硼纳米片的方法。

然而,上述专利均涉及到高沸点有机盐或腐蚀性强酸、强碱在剥离过程中的使用,导致水洗之后废液排放到环境中造成了大量污染,不符合当前可持续发展的时代主题。

因此,急需要一种低成本,易操作,环保高效的剥离六方氮化硼的方法。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种微波剥离六方氮化硼的方法,步骤简单,无腐蚀性强酸和高沸点有机盐的排放对环境造成大量污染的问题,所制备的少层六方氮化硼纳米片尺寸大且均匀,质量好,有很好的应用前景。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

一种微波剥离六方氮化硼的方法,将六方氮化硼粉体通过微波剥离得到少层六方氮化硼纳米片的方法,所述少层六方氮化硼纳米片的平均层数为10层。

本发明技术方案的进一步改进在于:包括如下步骤:

A、将过氧化氢和过氧乙酸按一定比例混合均匀得到混合液Ⅰ;

B、将六方氮化硼粉体加入到混合液Ⅰ中超声混合均匀后得到混合液Ⅱ;

C、将混合液Ⅱ在室温下静置一段时间后微波得到六方氮化硼纳米片;

D、将步骤B和步骤C重复多次后,将得到的六方氮化硼纳米片在乙醇中超声分散,然后进行离心分离得到少层六方氮化硼纳米片。

本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤A中过氧化氢的浓度为30%,过氧乙酸的浓度为5~20%。

本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤A中的过氧化氢:过氧乙酸的体积比为1~20:5~15。

本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤B中六方氮化硼粉体的目数为300~1000层,混合液Ⅰ的超声时间为30s。

本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤C中混合液Ⅱ在室温下静置1~24h,微波的功率为500w~700w。

本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤D中的重复次数为1~5次。

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