[发明专利]多级孔Y型分子筛及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910978469.5 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN112661166B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 袁德林;邢爱华;缪平;孙琦 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;C01B39/46;B01J29/08;B01J35/10 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 熊保 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多级孔Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将MTP废催化剂进行焙烧处理;
(2)将步骤(1)得到的产物与碱性溶液进行混合,并在密闭容器中微波加热处理,所述微波加热的温度为100-150℃,微波功率为600-1200W,处理时间为1-15min,得到混合液I;
(3)将所述混合液I与硅源、Y型分子筛晶种混合,所述混合液I和硅源的添加量满足所述初始晶化凝胶中,Na2O:SiO2:Al2O3:H2O的摩尔比为(3-10):(9-20):1:(150-400),陈化,得到初始晶化凝胶;
(4)将所述初始晶化凝胶,进行水热晶化处理,再经分离、洗涤、干燥得到所述多级孔Y型分子筛,所述多级孔Y型分子筛中介孔体积占总孔体积分数至少为28%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述焙烧的条件包括:焙烧温度300-700℃,焙烧时间为3-8h。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述焙烧的条件包括:焙烧温度为550-650℃,焙烧时间为4-6h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中,所述碱性溶液的浓度为1-12mol/L;
和/或,所述碱性溶液与步骤(1)得到的产物的用量比为5-50:1;
和/或,所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液和/或碳酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,步骤(2)中,所述碱性溶液的浓度为2-7mol/L;
和/或,所述碱性溶液与步骤(1)得到的产物的用量比为20-30:1。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中,所述微波加热的温度为110-130℃,微波功率为800-1000W,处理时间为5-10min。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述步骤(3)中,所述混合液I和硅源的添加量满足所述初始晶化凝胶中,Na2O:SiO2:Al2O3:H2O的摩尔比为(3.6-8):(12-15):1:(180-250)。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述Y型分子筛晶种为HY、NH4Y和NaY中的至少一种;
和/或,相对于所述混合液I的用量,所述Y型分子筛晶种,以Al2O3计的用量为5-10wt%。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,相对于所述混合液I的用量,所述Y型分子筛晶种,以Al2O3计的用量为6-8wt%。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述陈化的条件包括:搅拌速率50-300rpm,温度为30-60℃,时间为4-20h。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述陈化的条件包括:搅拌速率100-200 rpm,温度为40-50℃,时间为12-17h。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述水热晶化处理的条件包括:处理温度为80-110℃,处理时间为12-36h。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述水热晶化处理的条件包括:处理温度为90-100℃,处理时间为18-30h。
14.一种权利要求1-13中任意一项所述的制备方法制得的多级孔Y型分子筛在催化裂化和加氢裂化领域中的应用。
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