[发明专利]一种蒜氨酸提取工艺优化方法有效
申请号: | 201910979901.2 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110615748B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 于桂琴;常彦龙;刘相;黄国生;董翔;牛雁宁;万元;蒋伟;李静 | 申请(专利权)人: | 兰州大学;兰州大学淮安高新技术研究院;江苏星源科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C317/48 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 黄胡生 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨酸 提取 工艺 优化 方法 | ||
本发明提供一种蒜氨酸提取工艺优化方法,涉及化合物提取技术领域,包括如下步骤:S1.大蒜的预处理;S2.提取分离:将储罐中的溶剂通过离心泵导入提取罐中,密封储罐,调节减压阀,打开氮气瓶的第一阀门通过向提取罐中充入氮气达到设定压力后进行保压提取,打开第二阀门排出提取液;S3.浓缩结晶:将提取液倒入减压蒸馏浓缩罐中,将浓缩液使用超滤膜过滤除去胶状物,将过滤液通过离子交换柱进行纯化;S4.溶剂的回收:减压蒸馏浓缩罐中的溶剂注入精馏塔中,精馏后得到95%乙醇并收集;S5.洗脱液的处理:经过减压蒸馏浓缩罐减压蒸馏后的洗脱液进行中和反应后,进行收集或排入下水道。本发明化学污染小,操作方便,成本低,效率高,提取率高,再现性好。
技术领域
本发明属于化合物提取技术领域,本发明涉及一种蒜氨酸提取工艺优化方法。
背景技术
蒜氨酸,是一种非蛋白类含硫氨基酸是大蒜中主要生物活性物质之一,大约占大蒜干重的0.6%-2%是大蒜素的前体物质。极易溶解在水中,不溶于纯无水乙醇、丙酮、氯仿、乙醚和苯,以稀丙酮和乙醇结晶可得到白色针簇状结晶。现代医学研究证实,以蒜氨酸为代表的含硫氨基酸具有独特的药理活性。长期服用在降血脂、提高身体免疫力、杀菌、抑菌、抗感冒、抗衰老、促进血液循环、防癌抗癌等方面功效显著。它对危害人类的多种病原菌有抑杀作用,是天然的植物杀菌素,对不少细菌性、真菌性和原虫性感染,均有治疗和预防价值。蒜氨酸分子式为C6H11NO3S,分子量:177.2214,等电点:PI=4.86,熔点:163℃-165℃,色泽:以稀丙酮或乙醇溶解,可以得到白色针簇状晶体。
蒜氨酸具有特殊的药理活性,在抗癌,降脂,抗血栓等方面都有显著的功效。然而,纯品蒜氨酸的提取技术条件苛刻,难度较大,所以高纯度蒜氨酸制品和高纯药用蒜氨酸具有极高的商业价值。蒜氨酸现有的蒜氨酸合成提取办法存在各种不足,化学合成法不仅存在有化学污染,产品成本较高,而且与天然的蒜氨酸有较大区别。细胞组织培养法成本很高,且仅适用于实验室研究。传统蒜氨酸提取报告,利用高温或者微波灭酶,之后再经过溶剂浸提,柱层析、重结晶提纯得到蒜氨酸纯品,然而该法成本较高,提取率低,使用有机溶剂会造成溶剂残留难以在医药中间体普遍应用。
因此,急需一种化学污染小,操作方便,成本低,效率高,提取率高,再现性好的蒜氨酸提取工艺优化方法。
发明内容
为了解决现有一种蒜氨酸提取工艺优化问题,本发明提供一种蒜氨酸提取工艺优化方法。
本发明提供了如下的技术方案:
一种蒜氨酸提取工艺优化方法,包括如下步骤:
S1.大蒜的预处理:将大蒜瓣去皮,用刀片沿纵向剖成两半,立即使用纯净水洗去大蒜切口处的流出液;
S2.提取分离:将大蒜于干燥洁净处放置15min后倒入提取罐中,将储罐中的溶剂通过离心泵导入提取罐中,密封储罐,调节减压阀,打开氮气瓶的第一阀门通过向提取罐中充入氮气10min对提取罐中的空气进行置换,关闭第一阀门,氮气持续充入对提取罐的内部进行加压,达到设定压力后进行保压提取,打开第一阀门使提取罐内外的压力相同后,打开第二阀门排出提取液;
S3.浓缩结晶:将提取液倒入减压蒸馏浓缩罐中,在50℃的温度下进行减压蒸馏,当提取液的剩余量为蒸发前的三分之一时得到浓缩液,将浓缩液使用超滤膜过滤除去胶状物,将过滤液通过离子交换柱进行纯化,过滤液中的蒜氨酸可吸附到阳离子树脂上,通过洗脱液将蒜氨酸洗脱并进行收集,将含有蒜氨酸的洗脱液通过减压蒸馏浓缩罐进行减压蒸馏得到蒜氨酸粗品,将蒜氨酸粗品进行重结晶得到蒜氨酸纯品;
S4.溶剂的回收:减压蒸馏浓缩罐中的溶剂的主要成分为乙醇和水,将溶剂注入精馏塔中,精馏后得到95%乙醇并收集;
S5.洗脱液的处理:经过减压蒸馏浓缩罐减压蒸馏后的洗脱液的主要成分是水,使用酸溶液或碱溶液对其进行中和反应后,进行收集或排入下水道。
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