[发明专利]一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法

说明书

一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶‑钛电极制备方法，将打磨后的钛片浸润到NaOH溶液中煮沸除去钛片表面油渍，放入草酸溶液中刻蚀；向SnCl₄·5H₂O中加入去离子水使其完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl₃中滴加浓盐酸搅拌至完全溶解后获得无色透明的B液；将混合液C搅拌后滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷使混合液C逐渐变为湿凝胶；对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换并冷冻干燥形成气凝胶；将冷冻干燥后的气凝胶高温煅烧获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；将气凝胶通过导电胶均匀涂抹在刻蚀后的钛片表面，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶‑钛电极。本发明提高电极比表面积，增加催化活性位点，提高甲基橙电催化降解能力。

技术领域

本发明实施例涉及电极技术领域，具体涉及一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法。

背景技术

随着染料在医药、食品及印染等领域的广泛使用，染料废水造成的水污染也愈发严重，而且大多数染料废水很难自然降解，特别是约占世界染料产量的50％-70％的偶氮染料，其有机物含量高、结构稳定等特点使其更难降解。电化学氧化法为降解此类污染物提供了可行性，它作为高级氧化技术中的一种，具有氧化能力强、反应速率快、设备成本低、适用范围广等优点，而降低操作成本以及提高电催化处理效率也是电化学实现工业化的关键。

气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态材料。其独特的三维纳米网络结构使它具有许多特殊的物理化学性质，比如低热导率、低密度、高孔隙率和大比表面积等，这些特殊的性质使气凝胶能广泛应用于光学、声学、电学、热学、力学、催化等诸多领域。

Sb掺杂的SnO₂电极具有电催化活性好，析氧电位高，合成简便，成本低廉且无二次污染等优点。大量研究证明，其对难处理污染物的氧化程度高，而且降解过程产生的中间产物能被快速彻底地矿化，因此被公认为是电催化氧化处理有机类难降解污染物的理想阳极材料。但传统的Sb/SnO₂-Ti电极比表面积低，电化学面积非常有限，催化活性位点少。亟需一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极技术方案。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，提高电极比表面积，增加催化活性位点，改善阳极材料的电催化活性，提高电催化处理效率。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极制备方法，包括以下步骤：

(1)对钛片表面进行打磨，将打磨后的钛片浸润到浓度为9％～11％的NaOH溶液中煮沸除去钛片表面油渍；

(2)将除去表面油渍的钛片放入55～65℃的浓度为9％～11％的草酸溶液中刻蚀，将刻蚀后的钛片浸入到乙醇溶液中保存待用；

(3)向SnCl₄·5H₂O中加入去离子水，搅拌至SnCl₄·5H₂O完全溶解后获得无色透明的A液；向SbCl₃中滴加浓盐酸，搅拌至SbCl₃完全溶解后获得无色透明的B液；

(4)混合所述A液和B液得到混合液C，将所述混合液C搅拌25～35min；

(5)向搅拌后的混合液C中滴入甲酰胺，再逐滴缓慢的加入环氧丙烷使混合液C逐渐变为湿凝胶；

(6)对得到的湿凝胶采用无水乙醇溶液进行溶剂置换4～6次，将溶剂置换后的湿凝胶冷冻干燥11～13h；

(7)将冷冻干燥后形成的气凝胶放入440～460℃的环境下煅烧2.5～3.5h获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶；

(8)将制得的气凝胶通过导电胶均匀涂抹在所述刻蚀后的钛片表面，获得锑掺杂的二氧化锡气凝胶-钛电极。