[发明专利]一种感冒颗粒的检测方法有效
申请号: | 201910980592.0 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110794049B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 张浩;梁烽焱;罗运樟;谭余庆;刘丽;凌康才 | 申请(专利权)人: | 一力制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 张帅 |
地址: | 526200 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 感冒 颗粒 检测 方法 | ||
本发明涉及中药检测技术领域,具体涉及一种感冒颗粒的检测方法。本发明的检测方法通过改进现有技术中黄芩苷和连翘苷A的液相色谱洗脱条件,用该色谱洗脱条件测定感冒颗粒中黄芩苷和连翘苷A的含量,以黄芩苷和连翘苷A的含量作为感冒颗粒的定量指标。本发明的检测方法具有分离度好、灵敏度高、专属性强等优点。
技术领域
本发明涉及中药检测技术领域,具体涉及一种感冒颗粒的检测方法。
背景技术
一种感冒颗粒(批号20170905),由黄芩、连翘、香薷、广藿香、忍冬藤、野菊花、青蒿、三叉苦八味药组成,具有抗病毒、解热、镇痛、抗炎作用,主治小儿感冒,邪热内盛证。该感冒颗粒的制备方法主要是经过水提醇沉后,干燥粉碎,加入适量辅料制粒而成,该药物黄芩中的黄芩苷、连翘中的连翘苷A含量为定量指标。
由于该感冒颗粒内含八味药,每味药里面都包含着种类不同的化合物,如黄酮类化合物、蒽醌类化合物、有机酸、生物碱、多糖等,这些化合物的极性分布范围广,从水溶性的糖类,到中等极性的黄酮类、弱有机酸,还有弱极性的萜类等,在检测容易因为多种化合物的干扰而导致分离不好,影响其精密度和分离度。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种分离度好、灵敏度高、专属性强的感冒颗粒的检测方法,以解决上述缺陷。
本发明提供了一种感冒颗粒的检测方法,包括以下步骤:
a、取黄芩苷对照品,制备系列浓度黄芩苷对照品溶液,用高效液相色谱法进行分析,得黄芩苷标准曲线;取连翘苷A对照品,制备系列浓度连翘苷A对照品溶液,用高效液相色谱法进行分析,得到连翘苷A标准曲线;
b、制备供试样S1,用高效液相色谱法进行测定,得到供试样S1中黄芩苷色谱峰面积,根据所述黄芩苷色谱峰面积和步骤a中所述的黄芩苷标准曲线计算所述供试样S1中黄芩苷的含量;制备供试样S2,用高效液相色谱法进行测定,得到供试样S2中连翘苷A色谱峰面积,根据所述连翘苷A色谱峰面积和步骤a中所述的连翘苷A标准曲线计算所述供试样S2中连翘苷A的含量;
其中,所述步骤a中测定黄芩苷标准曲线和所述步骤b中测定供试样S1中黄芩苷含量所使用的色谱条件为:C18色谱柱;流动相为甲醇和0.2体积%磷酸水溶液;梯度洗脱条件:0~25min时甲醇的体积分数为43%,25~29min时甲醇的体积分数为43~90%,29~35min时甲醇的体积分数为90%,35~37min时甲醇的体积分数为90~43%,37~48min时甲醇的体积分数为43%;流速为0.8~1.0mL/min;
所述步骤a中测定连翘苷A标准曲线和所述步骤b中测定供试样S2中连翘苷A含量所使用的色谱条件为:流动相为乙腈和0.4体积%醋酸水溶液;梯度洗脱条件:0~15min时乙腈的体积分数为14%,15~32min时乙腈的体积分数为14~22%,32~34min时乙腈的体积分数为22~80%,34~48min时乙腈的体积分数为80%,48~50min时乙腈的体积分数为80~14%,50~60min时乙腈的体积分数为14%;流速为0.8~1.0mL/min。
进一步地,制备所述供试样S1的方法为:取感冒颗粒,研细,过筛,称0.35~0.7g,加入50~100mL甲醇溶液,超声30~60min,过滤,即得。
进一步地,制备所述供试样S2的方法为:取感冒颗粒,研细,过筛,称0.7~1.4g,加入10~50mL甲醇溶液,超声30~60min,过滤,即得。
进一步地,在所述步骤a中测定黄芩苷标准曲线和所述步骤b测定供试样S1中黄芩苷含量的色谱条件中,柱温为35~40℃,紫外检测波长为280nm。
进一步地,在所述步骤a中测定连翘苷A标准曲线和所述步骤b测定供试样S2连翘苷A含量的色谱条件中,柱温为35~40℃,紫外检测波长为330nm。
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