[发明专利]一种钛酸锂/硫化铜纳米复合物的制备方法在审
申请号: | 201910980673.0 | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN110729473A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 秦蒙;李东剑;李蒙;杨望 | 申请(专利权)人: | 桑顿新能源科技(长沙)有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 43217 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 李大为 |
地址: | 410013 湖南省长沙市高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米复合物 晶界 得到混合物 硫化铜纳米 混合物 复合物 钛酸锂 锂电池负极材料 锂离子扩散系数 甲基吡咯烷酮 电导率 钛酸锂材料 充分混合 传输提供 结构缺陷 比容量 本征 抽滤 制备 | ||
1.一种钛酸锂/硫化铜纳米复合物的制备方法,其特征在于,方法为:
将Li4Ti5O12与CuS充分混合,得到混合物a;
将混合物a加入至N-甲基吡咯烷酮溶液中,搅拌速度为50-300r/min,搅拌3-8h,得到混合物b;
将混合物b进行抽滤,得到粉末c;
将粉末c在30-60℃温度下,干燥1-3h,得到Li4Ti5O12/CuS纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Li4Ti5O12与CuS的质量比为(2-10):(20-50)。
3.根据权利要求1-2任一所述的制备方法,其特征在于,所述Li4Ti5O12为通过水热反应制得。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述Li4Ti5O12的制备方法为:
将LiOH·H2O粉末与钛酸四丁酯混合,超声分散1-3h,使LiOH·H2O粉末溶于钛酸四丁酯中;再分别依次加入乙醇以及水,超声1-3h使其分散均匀,以30-200r/min搅拌速度,搅拌4-8h,得到混合均匀的悬浊液A;
将悬浮液A转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜内,加入悬浊液A的体积为高压反应釜容积的50-70%,在140-180℃温度下,水热反应24-48h,冷却,得到悬浊液B;
将悬浊液B在乙醇作为洗涤剂抽滤得到前驱体,在50-80℃下干燥5-12h,将滤固体研磨成均一的粉末;研磨后的粉末在惰性环境下,升温速率为2-5℃/min,升温至300-600℃,加热烧结3-6h,冷却,得到Li4Ti5O12。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述Li4Ti5O12的制备方法为:
将LiOH·H2O粉末与钛酸四丁酯混合,超声分散2h,使LiOH·H2O粉末溶于钛酸四丁酯中;再分别依次加入乙醇以及去离子水,超声2h使其分散均匀,以150r/min搅拌速度,搅拌5h,得到混合均匀的悬浊液A;
将悬浮液A转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜内,加入悬浊液A的体积为高压反应釜容积的60%,在180℃温度下,水热反应48h,冷却,得到悬浊液B;
将悬浊液B在乙醇作为洗涤剂抽滤得到前驱体,在80℃下干燥10h,将滤固体研磨成均一的粉末;研磨后的粉末在氩气环境下,升温速率为2℃/min,升温至500℃,加热烧结4h,冷却,得到Li4Ti5O12。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述LiOH·H2O粉末与钛酸四丁酯质量比为(1-10):(10-50)。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述加入乙醇以及水的质量比为(8-24):(15-40)。
8.根据权利要求1-2任一所述的制备方法,其特征在于,所述CuS的制备方法为:
将CuCl2·6H2O与S8单质溶解到乙醇中,搅拌,转移至高压反应釜内,在140-200℃温度下,水热反应10-24h,冷却,抽滤,得到多级CuS纳米微球。
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