[发明专利]具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法

权利要求书

1.具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法，包括以下步骤:

1.1，9-芴酮、四溴化碳与三苯基膦溶解在无水二氯甲烷中，在氮气保护下搅拌加热至30～60℃反应12～36小时，反应结束后，采用层析法，以正己烷为洗脱剂，得到粗产物，最后用正己烷重结晶得到黄色产物9-二溴乙烯-芴；

1.2，将9-二溴乙烯-芴与4-吡啶硼酸溶解在1,4-二氧六环与水的混合溶液中，加入无水碳酸钠、三苯基膦和醋酸钯催化剂，在氮气保护下搅拌加热至100～140℃反应10～20小时，反应结束后，用乙酸乙酯萃取3遍，收集有机层，用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸，采用层析法，以乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(V:V＝1:1)为洗脱剂得到淡黄色产物。

2.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法，其特征在于步骤1.1中9-芴酮与四溴化碳与三苯基膦的摩尔比为1:2～4:3～5。

3.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法，其特征在于步骤1.1中20mmol 9-芴酮对应的无水二氯甲烷的体积为60～140mL。

4.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法，其特征在于步骤1.2中9-二溴乙烯-芴、4-吡啶硼酸、无水碳酸钠、三苯基膦与醋酸钯的摩尔比为1:1～5:4～6:0.2～1:0.1～1。

5.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法，其特征在于步骤1.2中1mmol 9-二溴乙烯-芴对应的1,4-二氧六环与水的混合溶液体积为40～60mL。

6.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法，其特征在于步骤1.2中1,4-二氧六环与水的体积比为1:0.125～0.5。