[发明专利]一种氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备方法

说明书

本发明的一种氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备方法，涉及光催化剂技术领域，其操作步骤如下：介孔石墨相氮化碳的制备：将发泡剂以8～12℃/min的速率升温、并在550℃下恒温2h，制得介孔石墨相氮化碳；氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备：将a步骤制得的介孔石墨相氮化碳分散于溶剂中，120℃下恒温8h后，取固体用蒸馏水洗涤，然后在60℃下干燥6h，即得目标产物氧掺杂介孔石墨相氮化碳。本发明通过H₂O₂溶剂热处理尿素热聚合制备的介孔石墨相氮化碳，以尿素作为发泡剂，得到具有高比表面积的氧掺杂介孔石墨相氮化碳，具有极高的应用价值。

技术领域：

本发明涉及光催化剂技术领域，具体涉及一种氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备方法。

背景技术：

石墨氮化碳(g-C₃N₄)因其具有合适的带隙(2.70eV)、良好的稳定性和无毒等特性而受到科学家的青睐，这些特性都有利于污染物降解和水的光解。然而，对于普通块状g-C₃N₄来说，在可见光光催化过程中仍然存在一些固有的缺陷，如光生载流子利用率低、带隙较宽和比表面积较小。通常情况下，介孔多孔材料可以通过硬模板法来制备具有较大接触面积的光催化剂，该方法通常使用二维或三维多孔二氧化硅纳米粒子作为模板剂，并通过氢氟化铵(NH₄HF₂)溶液来移除模板，进而增大催化剂与目标污染物之间的接触面积。而单纯的通过硬模板增加催化剂与污染物之间的接触面积，其效果不明显，同时也不具备较宽的光吸收范围。

发明内容：

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，制备了同时具有高比表面积和更宽吸收范围的氧掺杂介孔石墨相氮化碳。

本发明的一种氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备方法，操作步骤如下：

a、介孔石墨相氮化碳的制备：将发泡剂以8～12℃/min的速率升温、并在550℃下恒温2h，制得介孔石墨相氮化碳(mpg-C₃N₄)；

b、氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备：将a步骤制得的介孔石墨相氮化碳分散于溶剂中，120℃下恒温8h后，取固体用蒸馏水洗涤，然后在60℃下干燥6h，即得目标产物氧掺杂介孔石墨相氮化碳(O-mpg-C₃N₄)，其中溶剂与介孔石墨相氮化碳的质量比为1～5：1。

作为本发明的进一步改进，所述的a步骤中所述的发泡剂为尿素或硫脲。

作为本发明的进一步改进，所述的b步骤中所述的溶剂为过氧化氢溶液。

作为本发明的进一步改进，所述的过氧化氢溶液为质量浓度为30％的水溶液。

本发明的一种氧掺杂介孔石墨相氮化碳的制备方法，通过H₂O₂溶剂热处理尿素热聚合制备的mpg-C₃N₄，以尿素作为发泡剂，得到具有高比表面积的氧掺杂介孔石墨相氮化碳，其制备流程如图1所示。在尿素焙烧过程中会产生氨和二氧化碳，这些气体会阻碍g-C₃N₄纳米片的聚集，但由于具有高比表面积，mpg-C₃N₄在水热处理过程中可以更充分地与H₂O₂反应，根据X射线光电子能谱(XPS)分析，O原子会优先取代配位的N原子。最终，所得到的O-mpg-C₃N₄，在模拟日光下光催化降解罗丹明B(RhB)的活性提高了约65倍，有极高的实用价值。

附图说明：

图1是本发明制备O-mpg-C₃N₄流程示意图；

图2是四种样品的XRD图谱；