[发明专利]一种负载贵金属磁力纳米搅拌子催化剂的制备及其应用

说明书

本发明提供了一种负载贵金属磁力纳米搅拌子催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将磁力纳米搅拌子分散在水中，加入贵金属溶液混合，得到贵金属前驱体溶液；（2）在还原剂作用下将贵金属前驱体还原制备出负载贵金属磁力纳米搅拌子催化剂。该制备方法简单，所得贵金属负载磁力纳米搅拌子具有一维链状结构，其尺寸、结构和催化剂成分可调。本发明还提供了该催化剂的应用，通过对硝基苯酚模型反应，该磁力纳米搅拌子催化剂展现了优良的催化效果，具有顺磁性，可磁性分离回收。

技术领域

本发明属于无机纳米材料合成及贵金属催化技术领域，具体涉及一种负载贵金属磁力纳米搅拌子催化剂的制备及其应用。

背景技术

一维磁性纳米材料为新型纳米材料制备、功能化及复合研究开辟了新方向，在自组装、催化和传感器等领域有着潜在的应用前景。一维磁性纳米链可以通过磁场诱导自组装、模板诱导自组装和偶极诱导自组装等方法制备。其中磁场诱导自组装操作简单，当一维磁性纳米链组装后，常采用无机物或聚合物对其进行表面包覆得到永久固定的一维磁性纳米链。专利CN108711480A公开一种磁性介孔二氧化硅纳米链的制备方法。然而，一维磁性纳米链的直径较大，且长度难以精确调控。

由于一维链状磁性纳米组装体的表面为能够吸附金属前躯体的氧化物或者聚合物，因此可以制备功能性的磁力纳米搅拌子催化剂。Wang等(RSC Adv.,2016,6,97882-97889.)采用聚合物包封成功制备了Fe₃O₄@P(MAA-DVB)-Pd纳米链催化剂，可催化还原罗丹明B。Zhang等(J.Colloid.Interf.Sci.,2015,456,145-154.)通过沉淀聚合法制备一维Fe₃O₄@P(MBAAm-co-MAA)@Ag纳米链，可有效降解4-硝基苯酚污染物。专利CN109935430A公开了一种Fe₃O₄@SiO₂@C/Ni能用作芳香族硝基类染料的催化降解。然而，上述方法制备的一维纳米链催化剂尺寸不均匀、直径比较大、制备流程复杂。

如何简单地获得一维磁性纳米催化材料，从而最大限度地优化其性能仍是需要解决的难点。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种负载贵金属磁力纳米搅拌子催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将磁力纳米搅拌子和贵金属溶液混合均匀，得到贵金属前驱体；

(2)将还原剂溶液加入步骤(1)中所得的贵金属前驱体溶液中，通过沉积还原制备贵金属负载的磁力纳米搅拌子催化剂。

本发明所述的磁力纳米搅拌子为自制磁力纳米搅拌子。具体方法请参考“磁力纳米搅拌子制备方法”(公布号CN107138093A)：均匀混合FeCl₃和油酸钠，加热反应得到油酸铁；将油酸铁溶于油酸和1-十八烯的混合溶液中，加热反应得到油溶性的Fe₃O₄纳米颗粒；通过柠檬酸配体交换得到水溶性的Fe₃O₄纳米颗粒，离心分散在去离子水中；将Fe₃O₄纳米颗粒、正硅酸乙酯和氨水混合后于磁场作用下反应，洗涤分离得到磁力纳米搅拌子。

进一步地，步骤(2)中贵金属溶液为HAuCl₄、AgNO₃、H₂PdCl₄和K₂PtCl₆的至少一种。

进一步地，步骤(2)中催化剂负载量为0.5wt％-5wt％。

进一步地，步骤(2)中还原剂为NaBH₄、KBH₄和抗坏血酸的至少一种。

本发明的另一目的还在于提供贵金属负载磁力纳米搅拌子催化剂。