[发明专利]固体酸催化剂一锅多步催化生物质衍生糠醛转化为γ-戊内酯的制备方法

权利要求书

1.固体酸催化剂一锅多步催化生物质衍生糠醛转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将0.3g-0.7g硝酸锆生成的前驱物与蒸馏水均匀混合；

2)将ZSM-5载体加入上一步配制的溶液中；

3)加入6g-10g尿素用于调节pH；

4)将混合溶液加热至95℃并剧烈搅拌5小时；

5)将溶液过滤，用蒸馏水洗涤，然后在90℃下干燥14小时；

6)在烘箱中以550℃条件煅烧4小时,得到固体酸催化剂；

7)反应前向反应釜中通入氮气，用以排出釜内的空气，使反应环境保持在氮气氛围下；

8)将异丙醇和水混合组成的20mL溶液加入不锈钢高压反应釜中，加入糠醛，固体酸催化剂和磁力搅拌转子，设置实验条件进行反应；

9)反应完成后，将反应器置于冷水中以迅速冷却至室温，将催化剂回收，得到含有γ-戊内酯的溶液；

所述固体酸催化剂为 HZSM-5-ZrO₂ 。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中ZSM-5的硅铝比为27。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中尿素与ZSM-5分子筛质量比例为5-10g分子筛:1g尿素,pH的调节是通过尿素加热分解形成氨水，从而控制pH在9-11.6之间。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中硝酸锆生成的含有等摩尔Zr离子的前驱物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤8)中异丙醇与水以任意比例互溶。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤8)中催化剂用量控制在0.15g-0.6g之间。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)金属负载量控制在5wt％-20wt％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤8)反应温度控制在125-200℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤8)反应时间控制在16-22h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂HZSM-5-ZrO₂ 回收后循环使用。