[发明专利]一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法有效
申请号: | 201910982521.4 | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN110746633B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 张悦;李克迪;李黄生;党辉;范晓庆 | 申请(专利权)人: | 浙江中科恒泰新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J9/10 | 分类号: | C08J9/10;C08L51/08;C08K9/10;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/46;C08F2/44;C08F8/48 |
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地址: | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微孔 甲基 丙烯 亚胺 泡沫 制备 方法 | ||
1.一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,按照以下方案进行制备:
按照质量份数,将30-65份的(甲基)丙烯腈,25-70份的(甲基)丙烯酸,1-30份的聚醚甲基丙烯酸二酯,0.5-10份的微孔发泡剂,0.01-2.5份的引发剂,0.1-0.5份的成核剂,0.1-3份的交联剂加入到反应釜中,在氮气保护下,升温到30-40℃,搅拌反应24-36h,然后升温到70-95℃,继续反应5-15h,得到微孔聚甲基丙烯酰亚胺塑料板,粉碎后进行模内发泡工艺,得到制件,切割测试;
所述微孔发泡剂,按照以下方案制备:
按照质量份数,将30-54份的2,4,6-三异丙基苯磺酰肼,0.01-0.3份四甲基胍乳酸盐与200-300份的N,N-二甲基乙酰胺加入反应釜中,控温40-60℃,搅拌混合10-30min;然后加入1-10份的4A分子筛,在搅拌条件下,加热至55-85℃,回流反应120-180min;将13.5-25.5份的邻氨基苯乙酮和0.1-0.8份的柠檬酸,0.01-0.3份1-腈丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,与40-60份的N,N-二甲基乙酰胺混合均匀后,缓慢滴加到反应体系中,控制1-5h滴加完毕,然后反应3-7h;完成反应后将体系降至室温,然后过滤,将滤渣用去离子水和热的乙醇洗涤,烘干,粉碎,即可得到所述的微孔发泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:所述模内发泡工艺为预发泡,快速再发泡,包括以下步骤:
将得到聚甲基丙烯酰亚胺粒子加热至预发泡温度140至270℃,常压下进行预发泡,得到预发泡颗粒发泡度为18至70%,将预发泡颗粒在1.5至2.3MPa的高压罐中边搅拌边加热至180-270℃,将预发泡颗粒在高温高压下抽入或吹入预先加热到180-270℃的密封模具中,模具充填程度50至100%,压力1.5至2.3MPa,然后将模具减压至常压,预发泡颗粒再发泡,完全发泡结束后,模具中的空间冷却至温度30至50℃,取出硬质发泡芯材。
3.根据权利要求1所述的一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化二苯甲酰或过氧化二硫酸铵或过氧化月桂酸叔丁酯或过氧化二碳酸二环己酯。
4.根据权利要求1所述的一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:所述成核剂为纳米碳酸钙或纳米滑石粉或纳米二氧化硅或纳米碳纤维。
5.根据权利要求4所述的一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:所述纳米碳酸钙或纳米滑石粉或纳米二氧化硅或纳米碳纤维经过表面活性剂处理。
6.根据权利要求1所述的一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:所述交联剂为丙烯酸烯丙酯或二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯或甲基丙烯酸烯丙酯或四乙基氧硅烷。
7.根据权利要求2所述的一种微孔聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:在进行减压之前,关闭介于留滞槽和模具之间的连接。
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