[发明专利]一种碳热还原生产金属钒的方法及装置

权利要求书

1.一种碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将钒氧化合物与碳原料混合进行还原冶炼，得到低价钒氧化物和/或低价钒碳化物；

(2)将步骤(1)得到的低价钒氧化物和/或低价钒碳化物破碎，并检测碳元素和氧元素的含量；

(3)根据步骤(2)的测试结果进行配碳或配钒氧化合物，混合后得到混合料，对所述混合料进行真空精炼，冷却后得到金属钒产品；

步骤(1)所述还原冶炼包括三个阶段，第一阶段的冶炼温度为550～650℃，第二阶段的冶炼温度为650～1100℃，第三阶段的冶炼温度为1100～1500℃；

步骤(3)所述真空精炼的温度为1700～1780℃；

步骤(3)所述真空精炼的升温速率为4℃/min；

步骤(2)所述低价钒氧化物和/或低价钒碳化物破碎后的粒度为40～200目；

步骤(2)所述破碎在真空条件下进行；

步骤(1)所述还原冶炼的三个步骤的具体方法为：

a：真空度10Pa以下；室温到550℃时的升温速率为4℃/min；550～650℃升温过程用时1h，在此温度内V₂O₅还原放出气体；650℃保温1h，此过程中V₂O₅完全被还原为V₂O₄；

b：真空度为1Pa以下；650℃～900℃升温速率为4℃/min；900～1100℃升温速率为2℃/min，在此过程中有气体放出，所以升温速度缓慢有利于气体排出，并且在1100℃保温30min；产物主要为V₂O₃；

c：真空度为0.1Pa以下；1100℃～1400℃升温速率为4℃/min；并在1400℃～1500℃时进行保温，得到粗钒中钒含量在85～90％之间，其主要杂质是氧；

步骤(1)所述还原冶炼以及步骤(3)所述真空精炼在坩埚中进行，所述坩埚包括石墨圆桶和石墨坩埚，所述石墨圆桶的两个开口处的至少一处设置有内接口，所述石墨坩埚的开口处设置有外接口，所述石墨圆桶和石墨坩埚通过所述内接口和所述外接口相连。

2.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒氧化合物为五氧化二钒。

3.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒氧化合物的粒度为40～200目。

4.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳原料为石墨。

5.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳原料的粒度为80～300目。

6.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒氧化合物以及碳源中碳元素与氧元素的摩尔比为1.1～1.2:1。

7.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原冶炼的真空度不大于10Pa。

8.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原冶炼前将混合后的所述氧化合物和碳原料压制成球。

9.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述配碳或配钒氧化合物后碳元素与氧元素的摩尔比为1:1。

10.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述真空冶炼前将得到的混合料压制成片或压制成球。

11.根据权利要求1所述碳热还原生产金属钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述真空精炼的时间为3～6h。