[发明专利]一种邻苯二甲酰肼亚铁的制备方法及应用有效
申请号: | 201910982852.8 | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN110683993B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 冉敬文;陈砚美;杜志威;廖学红;王海南 | 申请(专利权)人: | 黄冈师范学院 |
主分类号: | C07D237/32 | 分类号: | C07D237/32;B01J31/02;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 吴楚 |
地址: | 438000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 亚铁 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及到有机废水处理工艺领域,具体为一种邻苯二甲酰肼亚铁的制备方法及应用。所述制备方法包括以下步骤:将邻苯二甲酸,氢氧化钠溶于水中,再加入草酰二肼、亚铁盐,水热反应,冷却,过滤,洗涤,干燥得邻苯二甲酰肼亚铁晶体颗粒物。将粗砂与所得邻苯二甲酰肼亚铁颗粒混匀装柱,在废水中加入双氧水后,使其缓慢通过柱体,对废水中的有机污染物进行降解。本发明所得邻苯二甲酰肼亚铁晶体颗粒物直接用于污水处理,无需二次成型或者负载。使用时无需调节水体pH值,也无需后续除铁,操作使用方便。
技术领域
本发明属于无机化学领域,涉及到有机废水的处理工艺,具体为一种邻苯二甲酰肼亚铁的制备方法及应用。
背景技术
有毒难降解有机污染物(如农药、染料等)引起的环境问题已成为当今影响人类生存与健康的重大问题。这些污染物毒性大,难降解,即使浓度很低也容易引起人类及动物致畸、致癌、致突变,并且由于其结构稳定,利用现有的生物、物理、化学等处理技术很难处理这些污染物。这些直接威胁着动物和人类的繁衍与生存。
国际上针对有毒难降解有机污染物降解处理最有应用前景、研究最活跃的技术是在光催化剂的作用下,以廉价、清洁和无穷尽的太阳光能为能源,以空气中的氧气和其他“绿色”的氧化性物种(如过氧化氢等)为氧化剂的光催化氧化降解。适应国际化的要求,处理水体中有机污染物的方法主要是半导体光催化,由其产生氢氧自由基使有机物有效氧化。在此方面,通过近半个世纪的探索,以TiO2、复合金属化合物为代表的光催化技术得到了广泛的研究,在有毒污染物的可见光光催化降解、复合半导体新型可见光光催化剂及其光催化反应机理等方面的研究取得了一系列重要进展,研究发现大多数有机物都可在可见光或太阳光照射下成功地在复合半导体表面进行降解和矿化,不仅仅是发色团或共轭结构的简单断键,而是高度矿化为CO2和无机离子的不可逆分解,从而极大的扩展了光催化的响应光谱范围,为利用太阳光降解日益严重的有机污染物提供了一种新的高级氧化技术途径。但是半导体光催化剂存在光生电子和空穴发生简单复合、可见光的利用和光量子效率低、液固反应体系中催化剂粒子难以回收和再利用等缺点,尽管通过改性、贵金属沉积、半导体复合、表面光敏化、离子掺杂等手段也没有获得重大突破,因而限制了此种方法的深入运用。
目前,工业上废水的处理普遍采用芬顿氧化法来进行,它是利用双氧水作为氧化剂,以硫酸亚铁为催化剂,在酸性条件下将有机物氧化、分解或矿化。此方法的缺点在于其本身属于均相催化,作为添加的铁盐不能保留在这个过程中,因此需要进一步的阻止额外的水污染。为了避免连续亏损催化剂及在处理后去除铁的需要,需要使用非均相催化剂,如附载在粘土、硅石、分子筛等上面,这不仅增加成本,还严重影响效率。为此,我们开发了一款高效异相催化剂邻苯二甲酰肼亚铁,因其本身就是颗粒状,不需要成型或附载且催化效果优于一般的芬顿反应,这为治理和控制有毒污染物提供新的有效的技术途径。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种邻苯二甲酰肼亚铁的制备方法及应用,该方法所得邻苯二甲酰肼亚铁可直接用于工业有机废水的处理。属于非均相催化,催化剂可长期使用,且催化高效,能够满足工业生产有机废水处理的需要。
本发明的具体方案如下:
一种邻苯二甲酰肼亚铁的制备方法,包括以下步骤:将邻苯二甲酸,氢氧化钠以摩尔比2:5的比例溶于水中,再加入草酰二肼、亚铁盐,在反应釜中水热反应,冷却,过滤,洗涤,干燥得邻苯二甲酰肼亚铁晶体颗粒物。
优选地,所述邻苯二甲酸,草酰二肼,亚铁盐的摩尔比为1:1:1。
优选地,所述水热反应温度为120-150℃,反应时间为12-24小时。
优选地,所述亚铁盐为氯化亚铁,硫酸亚铁中的一种或其混合物。
本发明还公开了所得邻苯二甲酰肼亚铁在催化降解水体有机物中的应用,包括如下步骤:将粗砂或碎石与所得邻苯二甲酰肼亚铁颗粒混匀装柱,在废水中加入双氧水后,使其缓慢通过柱体。
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