[发明专利]轻汽油脱硫吸附剂及其制备方法、轻汽油脱硫方法有效
申请号: | 201910983410.5 | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN112657459B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 翟莉慧;李芹;王玫;周红军;刘飞;周广林;李长明;肖寒;马应海;李世龙;景媛媛;卜婷婷;李修仪 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | B01J20/06 | 分类号: | B01J20/06;B01J20/30;C10G25/00 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;高龙鑫 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 汽油 脱硫 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种轻汽油脱硫吸附剂,该吸附剂包括载体及负载在载体上的活性组分,其特征在于:
所述载体为经无机碱溶液处理后的TiO2-ZnO载体,其中,TiO2占载体重量的0.5~10%;
所述活性组分为NiO和CoO;按催化剂的重量百分比计,NiO占4~15%,CoO占1~5%;
所述无机碱溶液中无机碱的质量分数为1~15%;
所述无机碱溶液与TiO2-ZnO载体的质量比为1:1~9:1。
2.根据权利要求1所述的吸附剂,其特征在于,所述无机碱溶液中的无机碱选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的吸附剂,其特征在于,所述无机碱溶液中无机碱的质量分数为3~10%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的吸附剂,其特征在于,所述经无机碱溶液处理后的TiO2-ZnO载体是按照以下方法制备得到的:
将活性氧化锌干粉与田菁粉和含有钛盐的稀硝酸溶液混合均匀,挤条成型后在100~120℃干燥4~12h,然后在450~550℃焙烧2~4h,得到TiO2-ZnO载体;
将所述TiO2-ZnO载体置于包含无机碱的溶液中浸泡,然后水洗至中性,100~120℃干燥4~12h,得到所述经无机碱溶液处理后的TiO2-ZnO载体。
5.一种权利要求1~4任一项所述的轻汽油脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备TiO2-ZnO载体:将活性氧化锌与田菁粉和含有钛盐的稀硝酸溶液混合均匀,挤条成型后在100~120℃干燥4~12h,然后在450~550℃焙烧2~4h,得到TiO2-ZnO载体;
(2)TiO2-ZnO载体表面处理:将所制备的TiO2-ZnO载体置于包含无机碱的溶液中浸泡,然后水洗至中性,100~120℃干燥4~12h,得到经无机碱溶液处理后的TiO2-ZnO载体;
(3)吸附剂制备:采用浸渍法将活性组分Ni和Co负载于经无机碱溶液处理后的TiO2-ZnO载体上,25~50℃浸渍5~10h,然后100~120℃干燥3~8h,之后于450~600℃焙烧4~8h,得到所述反应吸附脱硫吸附剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中以无机碱溶液的重量为基准,溶液中无机碱的重量分数为1~15%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中以无机碱溶液的重量为基准,溶液中无机碱的质量分数为3~10%。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中无机碱溶液对TiO2-ZnO载体进行处理的条件为:温度25~70℃,浸泡时间为5~18h;所述无机碱溶液与TiO2-ZnO载体的质量比为1:1~9:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中无机碱溶液对TiO2-ZnO载体进行处理的条件为:温度25~60℃,浸泡时间为5~15h。
10.一种轻汽油的吸附脱硫方法,该方法包括采用权利要求1~4任一项所述的吸附剂用作吸附脱硫的吸附剂,其特征在于,所述吸附剂用于轻汽油吸附脱硫前预选经过氢气还原处理,所述还原处理条件为:温度350~450℃,时间4~12h,压力0.5~3.0MPa,氢气体积空速1000~2000h-1。
11.根据权利要求10所述的吸附脱硫方法,其特征在于,所述吸附脱硫过程的反应条件为:温度320~450℃,压力0.5~1.0MPa,体积空速3~6h,氢油体积比10~80。
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