[发明专利]含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法

权利要求书

1.一种含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，包括：

将含铁尘泥或者含铁粉尘作为样品，称取样品用盐酸、硝酸、磷酸的混合酸去除干扰元素

过滤定容后的混合液，将残渣中游离二氧化硅用无水碳酸钠、硼酸组成的混合熔剂熔解，用稀酸提取熔解后的游离二氧化硅，并定容；

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含铁尘泥中游离二氧化硅的含量。

2.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量在0.005％～0.008％时，称取0.2000g样品；当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞0.008％，称取0.1000g样品。

3.如权利要求2所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.1000g样品于30mL的瓷坩埚中，于750℃～800℃灼烧8min～15min，以消除试样中碳对铂金坩埚的腐蚀，取下、冷却，将瓷坩埚中的样品移入250mL的烧杯中，用水润湿，加3mL～5mL盐酸、3mL～5mL硝酸和17mL～20mL磷酸，330℃±5℃加热溶解40min，取下，加入水至150mL，使溶液温度保持在50℃，充分搅拌加入10mL氟硼酸以聚合的二氧化硅分解，在50℃±2℃水浴中保温30min。

4.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，取下定容后混合溶液，趁热过滤，用带有乳胶头的玻璃棒将烧杯及塑料棒上的残渣全部擦洗至漏斗上，用80℃～100℃、2％～3％碳酸钠溶液洗涤沉淀8～10次，再用80℃～100℃、2％～3％硝酸去除游离硅，洗涤沉淀4～5次，最后用水洗涤沉淀2～3次，取下，放入铂金锅中灰化，加入无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂1.0g、900℃～950℃熔解游离二氧化硅，用50mL盐酸溶液提取，定容于100mL容量瓶中。

5.如权利要求4所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，当游离二氧化硅含量≤2.00％时，采用1.0g混合熔剂熔解样品，定容于100mL容量瓶中；当游离二氧化硅含量2.00％～10.00％时，采用1.5g～2.5g混合熔剂熔解样品，定容于250mL容量瓶中。

6.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数设定为：功率1200W、雾化气流量0.80L/min、冷却气流量0.2L/min，采用径向测定。

7.如权利要求6所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量在0.005％～1.00％时，选择251.611nm灵敏线进行测定；当含铁尘泥中游离二氧化硅的含量＞1.00％时，采用288.158nm灵敏线进行测定。

8.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，游离二氧化硅含量在0.005％～1.00％时，于5个100mL容量瓶中，分别进入5mL盐酸，再分别加入不同量的硅标准溶液，配制成系列标准溶液，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；游离二氧化硅的质量分数C为二氧化硅标准溶液的浓度数值，m为试料的质量数值。

9.如权利要求1所述含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，游离二氧化硅含量＞1.00％时，于5个100mL容量瓶中，分别进入5mL盐酸，再分别加入不同量的硅标准溶液，配制成系列标准溶液，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；游离二氧化硅的质量分数C为二氧化硅标准溶液的浓度数值，m为试料的质量数值。