[发明专利]一种双酚磷酸酯羟基铝盐成核剂的一锅式制备方法在审
| 申请号： | 201910984366.X | 申请日： | 2019-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN110684049A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 王克智;张建军;毛晨曦;李向阳;林福华;李训刚;王晶;王冉;刘凤玉;王晨;王凯;李少阳;张鸿宇;钟艳文;张惠芳;代燕琴;崔凯;张咪;巩翼龙;陆朝阳 | 申请（专利权）人： | 山西省化工研究所(有限公司) |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 14118 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵宏伟 |
| 地址： | 030006 山西省太原市小店区综改示范*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双酚 有机溶剂 制备 羟基铝盐 磷酸酯 蒸馏 成核剂 副产物 生产工艺 二叔丁基苯酚 产品双酚 多聚甲醛 混合溶剂 加热反应 静置分层 生产过程 生产效率 聚合物 废水量 分水器 后冷却 乳化剂 溶剂 按下 除水 醇铝 单酚 回用 加水 催化剂 过滤 溶解 废水 残留 环保 生产 | ||
1.一种双酚磷酸酯羟基铝盐成核剂的一锅式制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将2,4-二叔丁基苯酚(单酚)、多聚甲醛、催化剂和乳化剂在有机溶剂和水的混合溶剂中反应制备双酚，反应结束后静置分层除水，加热回流经分水器除去有机溶剂中残留的水；
(2)在含有双酚的有机溶剂中加入附酸剂，滴加三氯氧磷后加热反应得到中间体1，经水洗去除副产物有机盐酸盐后，加热回流经分水器除去有机溶剂中残留的水；
(3)在含有双酚的有机溶剂中加入醇铝，加热反应，蒸馏出副产物醇，得到中间体2；
(4)加水水解中间体2，蒸馏副产物醇和有机溶剂，蒸完溶剂后冷却、过滤并干燥后的到产品双酚磷酸酯羟基铝盐。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的双酚磷酸酯羟基铝盐成核剂为〔二[2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸酯]羟基铝盐)〕。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的反应结束后静置分层除水为反应结束后双酚产品溶解在有机溶剂中并且和水分层，回收含有催化剂和乳化剂的水回用于双酚制备。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的中间体1为2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸酯。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的醇铝[AL(OR)3]为1-4个碳原子构成的低碳醇铝。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于所述的副产物醇指和所述醇铝对应的1-4个碳原子构成的低碳醇。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的中间体2为二[2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸酯]醇基铝盐。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的醇基为对应醇铝[AL(OR)3]的1-4个碳原子构成的低碳醇。
9.一种制备2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸酯的方法，其特征在于采用权利要求1中步骤(1)-(2)进行制备。
10.一种制备二[2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸酯]醇基铝盐的方法，其特征在于采用权利要求1中步骤(1)-(3)进行制备。
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