[发明专利]一种环戊酮的制备方法在审
申请号: | 201910984944.X | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN112661620A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 常慧;叶军明;黄勇;瞿卫国;孙骏;陆鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/395 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊酮 制备 方法 | ||
1.一种环戊酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化反应:以环戊烯为原料,双氧水为氧化剂,加入氧化催化剂、溶剂和助剂,在反应器中进行氧化反应,合成1,2-环氧环戊烷;
(2)加氢反应:以1,2-环氧环戊烷为原料,在镍系负载型催化剂作用下,在反应器中进行加氢反应得到环戊醇;
(3)脱氢反应:以环戊醇为原料,加入脱氢催化剂,在反应精馏装置中进行脱氢反应,得到环戊酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化催化剂为钨酸催化剂或分子筛催化剂,所述溶剂为丙酮,所述助剂为NaHCO3,所述双氧水为50wt%双氧水。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化催化剂为TS-1分子筛催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化反应的温度为20~50℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化反应的温度为30~40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加氢反应的条件如下:温度为90~160℃,压力为3~10MPa,液时空速为0.1~0.8h-1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加氢反应的条件如下:温度为95~125℃,压力为4~8MPa,液时空速为0.2~0.6h-1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述镍系负载型催化剂为改性镍系负载型催化剂,通过部分硫中毒处理对镍系负载型催化剂进行改性操作得到,改性操作条件如下:在固定床反应器中进行,常压,系统温度为40~100℃;含硫物质在气相中的含量为10~120ppm;时间为6~12h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的改性操作条件如下:在固定床反应器中进行,常压,系统温度为60~80℃;含硫物质在气相中的含量为40~100ppm;时间为8~10h。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的加氢反应改性镍系催化剂制备含硫物质选用的硫化物为硫化氢,甲硫醚和或乙硫醚中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述脱氢催化剂为Raney镍。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述脱氢反应的条件如下:温度为138~139℃,塔顶温度为119~121℃,进料速率为0.5~1.2Kg/hr、回流比为8~18:1。
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