[发明专利]一种α-磷酸三钙及其制备方法

说明书

本发明涉及骨修复材料技术领域，公开了一种α‑磷酸三钙的制备方法。α‑磷酸三钙烧结过程中容易团聚的问题，包括以下步骤：1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20‑40min升温至850‑920℃煅烧，冷却，过10‑200μm筛，得到粉末A；2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃‑1500℃，保温2‑5h取出，冷却；3)过筛获得α‑磷酸三钙粉末；采用本发明所述方法可以减少α‑磷酸三钙的团聚，保持了粉末原有的尺寸结构；免去烧结后α‑磷酸三钙的研磨步骤；制备工艺简单；二氧化锆可重复利用。

技术领域

本发明涉及骨修复材料技术领域，具体涉及一种α-磷酸三钙及其制备方法。

背景技术

磷酸钙陶瓷主要包括羟基磷灰石(hydroxyapatite，简称HA)、α-磷酸三钙(α-tricalcium phosphate，简称α-TCP)、β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate，简称β-TCP)等3种晶相的磷酸钙生物陶瓷材料。

磷酸三钙存在α相和β相，β相为低温相，α相为高温相，α-TCP为单斜晶系，β-TCP为六方晶系，β相在1125℃下转变为α相，α-TCP因具有良好的综合性能，其生物活性好于HA，生物相容性好于β-TCP，生物降解速率快于β-TCP，故引起愈来愈多的重视，成为当前磷酸钙生物陶瓷材料的研究热点之一。

专利CN201610946615.2公开了一种兼具有抗菌功能的多孔α-TCP微球的制备方法，产品烧结之后会团聚，因此需要对产品进行研磨。随着煅烧温度的增加，α-TCP颗粒之间会出现团聚，颗粒的粒径逐渐增加，颗粒的不均匀度也逐渐增加，烧结温度越高越容易形成烧结团聚，因此在制备超细粉体过程中解决团聚问题显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种α-磷酸三钙及其制备方法，以解决目前的α-磷酸三钙烧结过程中容易团聚的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20-40min升温至850-920℃煅烧，冷却，过10-200μm筛，得到粉末A；

2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃-1500℃，保温2-5h取出，冷却；

3)过筛获得α-磷酸三钙粉末；

本申请发明人意外的发现，加入一定粒径的二氧化锆可以避免α-磷酸三钙制备过程中的烧结团聚，保持粉末原来的尺寸结构；

二氧化锆（化学式：ZrO2）是锆的主要氧化物，熔点 2680 ℃，沸点4300 ℃。通常状况下为白色无臭无味晶体，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。

本发明通过将煅烧后过筛的粉末与二氧化锆混合，再通过高温转化α-磷酸三钙，再将产品过筛获得一定粒径的α-磷酸三钙。制得的产品不发生团聚，不需要研磨，只需过筛即可获得，制备方法简单。

本方案的原理有可能是加入了氧化锆阻断了磷酸三钙之间的团聚，同时磷酸三钙与氧化锆接触的结合力大于磷酸三钙之间的结合力，从而使烧结的磷酸三钙不团聚。

作为本发明α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述步骤2）中，所述二氧化锆的的粒径为200-1000μm，所述粉末A的粒径为10-200μm。

优选地，所述二氧化锆的粒径为500μm；

优选地，所述粉末A的粒径为150μm;