[发明专利]一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法

说明书

本发明公开了一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，包括依次进行的如下步骤：（1）配制标准溶液；（2）检测标准溶液，绘制标准曲线；（3）测定样品溶液，计算样品含量。所述方法精密度高、准确度高、重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及单氰胺溶液中双氰胺的定量分析方法，具体涉及一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法。

背景技术

单氰胺（Cyanamide，CN₂H₂）通常以水溶液形式存在，纯品单氰胺为晶体，呈菱形，无色，易潮解，熔点为46℃。单氰胺在水中有很高的溶解度且呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶。单氰胺极性很大，且含有氰基和氨基，都是活性集团，易发生加成、取代、缩合等反应，遇碱分解生成双氰胺和聚合物，遇酸分解成尿素，加热至180℃分解。

双氰胺又名二氰二氨（Dicyandiamide，Cyanoguanidine，C₂H₄N₄），缩写为DICY或DCD，是一种白色棱形结晶性粉末，是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯，不可燃，干燥时稳定。

单氰胺的工业化生产始于上世纪30年代末，开始由石灰氮与硫酸反应制得，随后逐渐演变为以氰胺化钙、CO₂、水等作为原料，现代工业中单氰胺的生产均采用此原料工艺路线，但在生产过程中有双氰胺等副产物产生，所以需要对双氰胺等副产物进行定量检测。

目前，双氰胺类物质的检测方法主要有化学分析法、电位滴定法、液相色谱串联质谱法等。其中化学分析法、电位滴定法虽然比较简单，但耗时较长，人为误差较大，而质谱仪价格昂贵，一般实验室很少配备。另外有文献报道双氰胺的检测方法有浓缩、提取样品后再利用高效液相色谱仪进行检测，该方法比较费时，价格较贵。因此，迫切需要提供一种操作简单、准确度高、成本低的检测双氰胺含量的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法。该方法精密度高、准确度高、重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少了分析时间，简单易行、方便可靠。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种利用HPLC法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法，包括依次进行的如下步骤：

（1）配制双氰胺标准储备溶液；将配制好的双氰胺标准储备溶液进行稀释，得到不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E；

（2）利用高效液相色谱仪对不同浓度的双氰胺标准溶液A、B、C、D、E进行进样分析，记录各个双氰胺的峰面积，采用外标法绘制双氰胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；

（3）配制单氰胺样品溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并记录峰面积，根据步骤（2）的标准曲线回归方程计算得出单氰胺溶液中双氰胺的含量。

上述的方法，优选的，所述高效液相色谱仪为安捷伦高效液相色谱仪1260。

上述的方法，优选的，所述分离色谱柱为Dionex IonPac^TM CS16阳离子交换柱，柱长为250 mm，柱内径为5 μm。

上述的方法，优选的，所述的色谱条件中柱温为20~45℃。

上述的方法，优选的，所述的色谱条件中采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为195~215 nm，

上述的方法，优选的，所述的色谱条件中以10~25 mmol甲磺酸水溶液为流动相。