[发明专利]一种聚季铵盐的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910985981.2 申请日: 2019-10-16
公开(公告)号: CN110724259B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 刘福生;张端巍;郜伟;郭斌;银鹏 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C08G73/02 分类号: C08G73/02;C09D163/00;C09D5/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210037 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 铵盐 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种聚季铵盐的合成方法,其特征在于:

所述的聚季铵盐的结构式为(I)式:

所述的聚季铵盐采用如下技术方案进行合成:

以有机溶剂、仲胺、环氧卤丙烷、酸、强碱性阴离子交换树脂为原料,首先,在保护气体保护和室温水浴冷却下,将有机溶剂和仲胺混合,搅拌下滴加环氧卤丙烷进行加成反应,环氧卤丙烷滴加完毕后继续反应0.5h~5h得到叔胺化合物的溶液;其次,将叔胺化合物的溶液加热进行季铵化聚合反应,反应温度50℃~95℃,反应时间3h~25h,反应完毕得到聚季铵氢卤酸盐的溶液;第三,将所得聚季铵氢卤酸盐的溶液用强碱性阴离子交换树脂处理至液相检测不出卤素离子后,过滤得到聚季铵碱的溶液;第四,在室温水浴冷却下,用酸中和聚季铵碱的溶液,再减压蒸馏蒸出有机溶剂,物料经冷却、乙醚萃取、分液除去乙醚相、真空脱除挥发性组分一系列工艺过程除去杂质后,即得到聚季铵盐(I);合成反应过程中,仲胺∶环氧卤丙烷∶酸的摩尔比为1∶1∶1,在有机溶剂、仲胺、环氧卤丙烷和酸四种原料的总质量中,有机溶剂的质量百分比占20%~80%;

其中:

R1=CxH2x+1,x=1~6;

R2=CyH2y+1,y=1~6;

R3=CzH2z+1,z=1~6;

R4=CpH2p+1,p=1~6;

R5=CqH2q+1,q=1~6;

R6=CrH2r+1,r=1~6;

l=0~20;

m=0~20;

n=0~20;

A-为具有体积较大且电荷较分散的阴离子,是四氟硼酸根、六氟磷酸根、苯磺酸根、对甲苯磺酸根、三氟甲磺酸根、三氟乙酸根和五氟丙酸根中的任一种或多种。

2.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于所用的有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和甲基乙基酮中的任一种或多种。

3.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于所用的仲胺是二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺、二异丁胺、二正戊胺、二异戊胺、二正己胺、N-甲基叔丁基胺、N-甲基正丁胺、N- 甲基正戊胺、N-甲基己胺、N-乙基异丙胺、N-乙基正丁胺、N-乙基正己胺和N-正丙基丁胺中的任一种或多种。

4.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于所用的环氧卤丙烷为环氧氯丙烷和环氧溴丙烷中的任一种或两种。

5.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于所用的酸是四氟硼酸、六氟磷酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸和五氟丙酸中的任一种或多种。

6.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于所用的保护气体为氮气和氩气中的任一种。

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