[发明专利]一种制备5;5’-双呋喃二甲酸的方法在审
| 申请号： | 201910986126.3 | 申请日： | 2019-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN110724119A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 尹国川;雷宇;张思成;申冠飞 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C07D307/68 | 分类号： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 42201 华中科技大学专利中心 | 代理人： | 许恒恒;李智 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋喃二甲酸 反应条件要求 负载型催化剂 催化领域 反应条件 搅拌反应 有机合成 有效解决 反应物 还原剂 无机碱 产率 构建 制备 改进 | ||
1.一种制备5,5'-双呋喃二甲酸的方法，其特征在于，该方法是将同时含有5-溴糠酸、水、无机碱、催化剂及还原剂的反应体系，在60摄氏度～90摄氏度的温度下搅拌反应30分钟～80分钟，即可得到5,5'-双呋喃二甲酸；其中，
所述5-溴糠酸具有如下式1所示的化学结构，所述5,5'-双呋喃二甲酸具有如下式2所示的化学结构：
并且，所述催化剂为钯炭催化剂、钯碳酸钙、钯硫酸钡、钯氧化铝、钯二氧化硅、双(二亚苄基丙酮)钯催化剂中的至少一种；所述还原剂为一氧化碳气体、甲醇中的至少一种。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯中的至少一种。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述同时含有5-溴糠酸、水、无机碱、催化剂及还原剂的反应体系是将5-溴糠酸先搅拌溶解于水中，再加入无机碱，并且，其中所述5-溴糠酸与所述无机碱的摩尔比为1:2.5。
4.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述60摄氏度～90摄氏度的温度具体为90摄氏度。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述搅拌反应具体是搅拌反应80分钟。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应体系具体是先将5-溴糠酸与水混合，加入无机碱，再加入催化剂，最后再加入还原剂。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应体系具体是先将5-溴糠酸与水混合，加入无机碱，再加入钯炭催化剂，将混合体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次，采用一氧化碳作为还原剂，即可得到反应体系；其中，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯中的任意一种，所述5-溴糠酸与所述无机碱投料摩尔比为1:2.5；接着，将该反应体系在90摄氏度的温度下搅拌反应80分钟，即可得到5,5'-双呋喃二甲酸，收率在90％以上。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应体系具体是先将5-溴糠酸与水混合，加入无机碱，再加入钯炭催化剂，将混合体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次，采用一氧化碳作为还原剂，即可得到反应体系；其中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述5-溴糠酸与所述无机碱投料摩尔比为1:2.5；接着，将该反应体系在90摄氏度的温度下搅拌反应30分钟～80分钟，即可得到5,5'-双呋喃二甲酸，收率在89.5％以上。
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