[发明专利]一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法

说明书

本发明属于有机物检测领域，具体涉及一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法。所述方法称取定量纺丝液至干燥玻璃表面中心位置处，利用玻璃棒涂抹成膜，分别以定量的盐酸溶液和水润洗并浸泡薄膜，将润洗水以氢氧化钠标准溶液进行滴定，来计算纺丝液中氨离子置换率。本发明提供的方法，通过标准液的滴定，实现聚合液在氨化改性中的用量及停留时间准确控制。

技术领域

本发明属于有机物检测领域，具体涉及一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法。

背景技术

聚丙烯腈碳纤维因其优异的力学性能，作为高性能的增强材料，已被广泛的应用到很多领域，是重要的战略基础材料和典型的军民两用新材料。目前，高品质原丝的制备和控制技术已成为制约碳纤维性能提升的主要原因之一。

聚丙烯腈碳纤维是聚丙烯腈及共聚单体通过自由基反应聚合，纺丝，碳化等一系列工艺制备而获得，其中，衣康酸作为目前最为常见的共聚单体，较高的增加了聚丙烯腈原丝在碳化预氧化过程中的环化反应效率。对共聚形成的聚合液进行氨化改性，不仅可以终止未反应的自由基，而且可以与共聚单体衣康酸反应生成铵盐，提高聚合物的亲水性，抑制纺丝过程中大孔的形成，同时，氨的引入还是碳化预氧化过程中环化反应的氧化催化剂，分子间的交联促进剂。

然而，实际生产过程中很难实现氨化程度的可控性，目前，仅有对聚合液中溶解氨的检测方法，对聚合物中衣康酸铵离子置换率的检测尚未见到报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法。。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法，称取定量纺丝液至干燥玻璃表面中心位置处，利用玻璃棒涂抹成膜，以定量的盐酸溶液润洗并浸泡薄膜，将润洗水以氢氧化钠标准溶液进行滴定，来计算纺丝液中氨离子置换率。

进一步的，所述方法具体包括如下步骤：

步骤(1)：取待测纺丝液于称量瓶中，称取1-2g纺丝液于玻璃棒一端，记为m；

步骤(2)：利用玻璃棒将纺丝液在玻璃板上涂抹成膜；

步骤(3)：量取定量体积为V的盐酸标准溶液润洗玻璃板及玻璃棒上的纺丝液，完全收集润洗水于碘量瓶中；

步骤(4)：从碘量瓶中移取体积为V₁溶液于锥形瓶中，加入体积为V₂的清水，加入1-2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，所用氢氧化钠标准溶液的体积记为V₃；

步骤(5)：向锥形瓶中加入中性甲醛溶液，摇匀静置，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，所用氢氧化钠标准溶液的体积记为V₄；

步骤(6)：重复步骤(1)，纺丝液质量记为m₁；

步骤(7)：重复步骤(2)；

步骤(8)：量取定量体积为V的清水润洗玻璃板及玻璃棒上的纺丝液，完全收集润洗水于碘量瓶中；

步骤(9)：从碘量瓶中移取体积为V₁溶液于锥形瓶中，加入体积为V₂的盐酸溶液，加入1-2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，记为体积V₃＇；重复步骤(5)，体积为V₄＇；

步骤(10)：计算得出聚丙烯腈纺丝液氨化程度。

进一步的，所述步骤(1)和步骤(6)中的称取纺丝液采用减量法在万位计天平上称取，精确至0.0001g。

进一步的，所述步骤(2)具体为玻璃棒沾有样品的一端以玻璃板中心处为圆心，紧贴玻璃板缓慢旋转，均匀涂抹成薄薄一层。