[发明专利]一种萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭及其制备方法和应用，采用萝卜等农产品作为主要原料，将其粉碎后浸入到氯化钠、氯化锌以及氯化铁等活化剂的饱和水溶液，经过水热炭化或者直接炭化，然后再经过活化，最终得到氮掺杂的分级多孔炭。本发明的分级多孔炭不但保留了萝卜天然的多孔结构，而且还具有高的石墨化度和高的氮掺杂水平的等特性，适用于燃料电池，锂离子电池及超级电容器等新能源系统的电极材料。

技术领域

本发明属于生物质能源领域，具体涉及一种萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭及其制备方法和应用。

背景技术

能源是新世纪人类赖以生存和发展最基本的动力支持。但是，随着化石燃料的枯竭和环境污染的加剧，先进的能量转化和储存技术是当今世界急需解决的几大难题之一，如何在未来发展一个绿色可持续的新能源是目前全世界面对的共同问题。随着更多的新能源，诸如太阳能、风能、潮汐能、生物质能等的发现和利用，对一种能源储存和转换的设备的需求也大大提高。燃料电池、锂离子电池及超级电容器等，具有较大的能量密度，是一种常用的能量储存器。

多孔炭材料由于比表面积高，化学稳定性和导电性能好，且成本低，是广泛使用的电极材料。生物质，例如金针菇，树叶，花生壳等，不仅具有丰富的碳和氮，同时生物质内输送养分的通道是制备多孔结构良好的模板。生物质炭以生物质为前驱体，制备简单，来源充足广泛，对环境友好，因而探索新的生物质炭材料用作电池的电极材料，具有重大意义。

目前制备生物质炭材料的方法主要是自活化法，化学活化法，模板法等来改善孔结构。自活化法是温度700~1000℃之间，以H₂O，CO₂和空气作为活化剂，利用与前驱体发生的氧化还原反应来造孔；化学活化法是使用碱 (KOH、NaOH)、K₂CO₃、H₃PO₄或者ZnCl₂等化学物质对前驱体进行化学腐蚀，在活化过程中通过热解缩聚反应增加比表面积形成丰富孔隙结构；模板法是引入一种具有有序孔的材料，将前驱体浸润在模板中，使其孔中发生反应，利用模板的自限制作用，制备出具有单一孔径的炭材料。这些方法制备的生物质炭比表面积比较小，石墨化程度低，且破坏了生物质天然的孔结构。

这些传统的多孔炭制备方法具有以下缺点：其一，高温炭化或活化过程严重破坏了生物质天然的孔结构，阻碍反应物质的传输和扩散。其二，高温炭化或活化过程导致炭中氮含量的损失。其三，经过一系列高温处理过程，由于二氧化碳的产生和释放，生物质炭的产率较低，导致碳资源的浪费，并加剧温室效应。因此，制备的生物质炭比表面积比较小，石墨化程度低，且生物质天然的孔结构遭到破坏。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭及其制备方法和应用，使用价廉易得的农产品萝卜作为原料，将其粉碎后浸入到金属盐的饱和溶液中，再经过水热炭化或者直接炭化，然后再经过活化，得到所述的萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭。本发明得到的分级多孔炭不但保留了萝卜天然的多孔结构，而且还具有高的石墨化度和高的氮掺杂水平的等特性。本发明的萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭适用于燃料电池，锂离子电池及超级电容器等新能源系统的电极材料。

为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种萝卜衍生的氮掺杂的分级多孔炭的制备方法，包括以下步骤：

（1）将萝卜去皮洗净后烘干，粉碎成粉末；

（2）将其浸入金属盐活化剂的饱和水溶液中，将上述混合液进行水热炭化或干燥后直接热解炭化，得到炭固体粉末；

（3）将上述得到的炭固体粉末进行活化处理；再经过盐酸洗及去离子水洗至中性后干燥，得到黑色粉末；

（4）将上述黑色粉末在氨气气氛下管式炉中于700-1000℃下处理1-3小时，然后随炉冷却到室温，最终得到氮掺杂的分级多孔炭。