[发明专利]一种镍锡合金基纳米球结构复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤（1）称取镍盐、锡盐和聚乙烯吡咯烷酮；

步骤（2）将步骤（1）中称取的各反应原料分散在甘油和异丙醇的混合溶剂中，于超声条件下进行充分溶解与分散，形成淡绿色的反应清液；

步骤（3）将步骤（2）中的淡绿色的反应清液转移至有Teflon内衬的不锈钢反应釜中，于烘箱中进行溶剂热反应，反应结束后离心分离得到的沉淀为镍锡二元甘油酸盐材料；

步骤（4）以步骤（3）得到的镍锡二元甘油酸盐为前驱物，在氩气气氛保护的管式炉中进行热处理，热处理后得到镍锡合金基纳米球结构复合材料；

所述镍锡合金基纳米球结构复合材料为粒径在300～500nm的纳米球，所述的纳米球由部分石墨烯化的碳基质与镶嵌在其中的镍锡合金基纳米颗粒自组装形成，所述的镍锡合金基纳米颗粒的粒径为10～60 nm，所述的部分石墨烯化的碳基质在镍锡合金基纳米颗粒与碳的界面处有3～6个石墨烯层，所述的镍锡合金基纳米颗粒均匀地分散在所述的部分石墨烯化的碳基质中；其中所述镍锡合金为Ni₃Sn₄。

2.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，镍盐和锡盐的摩尔比为：镍盐∶锡盐 = 2∶1～1:2，步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮和总过渡金属盐的比例为：聚乙烯吡咯烷酮：总过渡金属盐 = 1g ： 0.9mmol，总过渡金属盐为镍盐和锡盐的总和。

3.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种。

4.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的锡盐为氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种。

5.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的甘油与异丙醇的混合溶剂中二者体积比为：甘油: 异丙醇= 1: 5。

6.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮：混合溶剂=1～1.5g：48mL。

7.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中溶剂热反应的温度为150～200℃，反应时间为4～8h。

8.根据权利要求1所述的镍锡合金基纳米球结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中热处理条件为：在氩气气氛保护下，先以1～5℃/min的升温速率升温至250℃，于该热处理温度下热处理1～2h后，再以1～5℃/min的升温至450℃，于该热处理温度下，热处理2～4h。