[发明专利]一种农药代谢产物荧光探针的制备与使用方法

说明书

本发明公开了一种农药代谢产物荧光探针的制备与使用方法。制备方法包括水热法制备水溶性Zn²⁺掺杂的CdTe/CdS量子点、Zn²⁺掺杂的CdTe/CdS量子点与氨基硅烷的共价偶联等步骤。使用方法为：偶联后量子点选择性地与拟除虫菊酯类农药的代谢产物间苯氧基苯甲醛作用，引起量子点的荧光猝灭；通过溶液荧光变化程度，即可快速检测溶液中的间苯氧基苯甲醛含量。本发明操作简便、检测快速、灵敏度高且选择性好，有望应用于粮食、蔬菜、水果等农产品及环境中农药残留的定性和定量检测。

技术领域

本发明涉及一种量子点探针在快速检测农药代谢产物中的应用，具体涉及一种利用氨基硅烷修饰的Zn²⁺掺杂CdTe/CdS量子点探针检测农药代谢产物的方法。

背景技术

拟除虫菊酯类农药代谢产物已经成为准确评价果蔬中菊酯类农药残留的重要指标。间苯氧基苯甲酸是大多数拟除虫菊酯类农药的代谢物，因此常通过检测间苯氧基苯甲酸来探知拟除虫菊酯类农药。但此类方法常需要将拟除虫菊酯类农药的其他代谢产物，如间苯氧基苯甲醛等进一步转化成间苯氧基苯甲酸。且当前，针对间苯氧基苯甲酸的检测主要集中在色谱法及酶联免疫，但是上述方法存在样品预处理繁琐、抗体制备成本较高等问题。此外，对间苯氧基苯甲醛的检测也一般采用色谱法，不仅实验前处理步骤繁琐，而且前处理的提取效率低。因此，建立针对间苯氧基苯甲醛的高灵敏检测探针成为研究重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用氨基硅烷修饰的Zn²⁺掺杂的CdTe/CdS量子点探针快速检测农药代谢物的新方法。

为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种农药代谢产物荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将CdCl₂·2.5H₂O、ZnCl₂、L-半胱氨酸溶解在去离子水中，混合均匀，调节pH值；

步骤2)在剧烈搅拌下在步骤1)得到的混合液中加入NaBH₄和Na₂TeO₃，混合均匀；

步骤3)：将混合液转移至反应釜中，加热反应；

步骤4)：反应结束后，取出液体，加入等体积的异丙醇沉降量子点，避光静置后离心，弃上清液，然后加入去离子水复溶量子点，再加入异丙醇沉降量子点，避光静置后离心，重复前述步骤三次，收集量子点，并将其分散于PBS中；

步骤5)：将异丙醇加入到Zn²⁺掺杂的CdTe/CdS量子点溶液中，避光静置后离心，弃去上清液，加入二甲基亚砜，分散均匀；

步骤6)：在步骤5)得到的混合液中加入EDC及NHS溶液，25℃振荡15-30min；再加入氨基硅烷，25℃振荡2-4h；用异丙醇沉降反应后的量子点，并将其分散于PBS中，即得农药代谢产物荧光探针。

优选地，所述步骤1)中CdCl₂·2.5H₂O、ZnCl₂、L-半胱氨酸的摩尔比为1：1：1.2；pH值采用NaOH调至8.0。

优选地，所述步骤2)中NaBH₄的浓度为1-10mmol/L，Na₂TeO₃的浓度为3-12mmol/L。

优选地，所述步骤3)中的反应釜采用四氟乙烯内衬的高压反应釜，加热至200℃反应30-50min。

优选地，所述步骤4)、6)中PBS的pH值为8.0。

优选地，所述步骤6)中EDC、NHS溶液中的溶剂为二甲基亚砜，两者的浓度均为0.1mmol/L。