[发明专利]一种树苔香酚类物质的定量检测方法

说明书

本发明公开了一种树苔香酚类物质的定量检测方法；该方法采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质，本方法是用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10 mL水充分振荡10~30 min后，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量；本检测方法适用于树苔香植物或提取物中3,4‑二甲基苯酚、3‑甲氧基‑5‑甲基苯酚、3‑甲氧基‑2,5,6‑三甲基苯酚、3,5‑二羟基甲苯、2,5‑二羟基甲苯、5‑甲氧基‑2,3‑二甲酚、2,5‑二甲基‑1,4‑苯二酚等树苔香酚类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法。

背景技术

树苔（Everniafurfuraceae）属松萝科（Usneaceae）树花属（Ramalina）植物，主要分布于云南、贵州等地，由于产地地形复杂、气候多变，形成的树苔品种种类繁多，有丛生树花（Ramalinafastigiata）、裂树花（Ramalinaminuscula）和拟树花（Ramalinacommista）等，表面主要呈灰绿色或暗绿色，其中的化学成分种类、含量各不相同。工业上，主要通过石油醚或苯等碳氢系列的溶剂提取树苔中的活性成分得到树苔浸膏，用乙醇进一步加工除去蜡质等杂质后可得树苔净油，树苔类提取物青香独特自然，树脂气息浓郁，透发性好，留香持久，是一类及其重要的天然地衣香料，目前在卷烟、化妆品等行业广泛应用。通过研究发现酚类化合物对树苔香有直接或间接的贡献，比如3,5-二羟基甲苯（也叫3,5-甲苯二酚或地衣酚）对树苔香韵有着直接的贡献。

对于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质的研究有利于了解和掌握树苔香气成分的来源和含量，提高自主调香过程对香料原料和产品质量的控制能力。由于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，且树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质的定量检测方法目前未见报道，因此，专用于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法，具有快速、准确、操作简单等优点。

本发明所采用的技术方案是：用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10mL水充分振荡10~30min后，取1~2 mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；

所述的液相色谱条件为：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50 mm，流动相选用甲醇/0.1~0.5%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，柱温30~45℃，流速0.1~0.4mL/min，进样量2~6μL；

所述的质谱条件为：离子源为电喷雾电离源ESI，扫描方式为正离子扫描，检测方式为多反应监测MRM，电喷雾电压为3500~5500V，离子源温度为350~650℃，辅助气Gas1压力为0.206~0.345 MPa，辅助气Gas2压力为0.414~0.517 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数为：

3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为21~28V，CE电压为20~27V，CXP电压为1.0~1.6V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为23~30V，CE电压为28~33V，CXP电压为0.9~1.6V；