[发明专利]一种树苔香酯类物质的检测方法有效
申请号: | 201910989932.6 | 申请日: | 2019-10-17 |
公开(公告)号: | CN110554120B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 张凤梅;刘志华;杨晨;刘馨芮彤;朱瑞芝;向能军;唐石云;李振杰;蒋薇;司晓喜;申钦鹏;何沛;尤俊衡;王昆淼;刘春波;杨光宇;苏钟璧 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种树 苔香酯类 物质 检测 方法 | ||
1.一种树苔香酯类物质的检测方法,其特征在于:用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2g,加入1~10mL 体积浓度20%~50%的乙醇水溶液充分振荡10~30min后,取1~2mL萃取液至色谱瓶,迅速密封后,经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量;
所述的液相色谱条件如下:
色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm,2.1×50mm,流动相选用甲醇/0.1-0.5%的乙酸水溶液,其中0min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=10/90,2.5min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=90/10,4min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=10/90,6min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=10/90,柱温30~45℃,流速0.1-0.4mL/min,进样量2~6μL;
所述的质谱条件如下:
离子源:电喷雾电离源ESI,扫描方式:正离子扫描,检测方式:多反应监测MRM,电喷雾电压:3600~5500 V,离子源温度:400~650℃,辅助气Gas1压力:0.206~0.345 MPa,辅助气Gas2压力:0.414~0.517 MPa;选择离子监测模式,离子选择参数:
2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸甲酯定量离子对为182.1/150.2,DP电压为20~25V,CE电压为10~15V,CXP电压为2.0~2.5V;定性离子对为122.1/71.1,DP电压为23~25V,CE电压为22~26V,CXP电压为1.8~2.3V;
2-羟基-4-甲氧基-6-甲基-苯甲酸甲酯定量离子对为196.2/164.2,DP电压为10~15V,CE电压为10~15V,CXP电压为2.0~2.5V;定性离子对为196.2/136.1,DP电压为10~15V,CE电压为20~25V,CXP电压为2.8~3.5V;
2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯定量离子对为196.2/164.2,DP电压为15~20V,CE电压为18~23V,CXP电压为3.3~3.5V;定性离子对为196.2/107.1,DP电压为12~17V,CE电压为15~20V,CXP电压为2.5~3.0V;
2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯定量离子对为196.2/150.2,DP电压为20~25V,CE电压为11~16V,CXP电压为3.3~3.8V;定性离子对为196.2/122.1,DP电压为20~25V,CE电压为22~27V,CXP电压为2.8~3.3V;
2,4-二羟基-3-甲酰基-6-甲基-苯甲酸甲酯定量离子对为210.2/150.2,DP电压为15~20V,CE电压为18~23V,CXP电压为3.5~4.0V;定性离子对为210.2/178.2,DP电压为22~26V,CE电压为33~37V,CXP电压为3.3~3.8V;
2,4-二羟基-3,5,6-三甲基苯甲酸甲酯定量离子对为210.1/164.2,DP电压为12~17V,CE电压为13~17V,CXP电压为4.3~4.7V;定性离子对为210.1/77.1,DP电压为13~17V,CE电压为22~27V,CXP电压为3.2~3.7V。
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