[发明专利]一种ICP-MS测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法

说明书

本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种ICP‑MS测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法；本发明所述的方法包括：(1)碱熔处理：向地球化学样品中加入氢氧化钠，混匀后加入过氧化钠，先升温至440～460℃保温25～35min，再继续升温到690～710℃，保温8～12min；(2)提取：向经碱熔处理后的地球化学样品中加入乙醇溶液，水洗，冷却，用水稀释，放置澄清，取上清液；(3)交换处理：向步骤(2)所得的上清液中加入阳离子交换树脂，静态吸附0.8～1.2h，待测。本发明实现了同时测定地球化学样品中硼砷溴钨，将原有的四种配套方案整合在一起，使方法得到优化，即节约了实际生产成本，又显著提高检测效率，同时提高了检测的准确度。

技术领域

本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种ICP-MS测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法。

背景技术

在多目标的配套方法中，硼的测定采用发射光谱法，电弧直读发射光谱法灵敏度高，分析成分低，但分析步骤繁琐，分析时间较长，分析结果受射谱过程影响较大；除此之外，硼的测定还有密闭酸溶——ICP-MS法、ICP-OES法、碱熔—ICP-MS法等，但混合酸敞开溶样硼易挥发，温度不容易控制；密闭酸溶虽然解决了硼易挥发的问题，但耗时太长；微波消解不适合大批量化学样品的分析；碱熔ICP-MS测定样品需要解决盐含量高的问题。

砷采用王水分解，氢化物发生—原子荧光光谱法，原子荧光法属于单元素测量，无法实现多元素同时测定。氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法虽然解决了上述问题，但分析元素的灵敏度和精密度都有待提高。

溴的测定采用粉末压片法制样，用X射线荧光光谱仪直接进行测定。但分析过程容易污染，且成本较高。

钨的测定采用碱熔分解，酸化后电感耦合等离子体质谱法测定。

可见，地球化学样品中的四种元素(硼砷溴钨)，需要四种熔矿方法，涉及到四种检测手段(发射光谱仪、原子荧光光谱仪、X-荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪)，分析成本高，分析检测效率低。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种ICP-MS测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法，可以实现一次性测定地球化学样品中硼砷溴钨，即节约了成本，又显著提高了检测效率。

具体而言，用碱对地球化学样品进行碱熔处理后，用阳离子交换树脂进行交换处理。

本发明所述的地球化学样品包括但不限于土壤或水系沉积物；采用碱熔处理地球化学样品，在镍坩埚中熔矿会引进大量的钠盐和镍离子，影响四种元素(硼砷溴钨)的测定，由于盐分和镍离子含量很高，四种元素(硼砷溴钨)的丰度值又不高，直接稀释很难达到预期的要求；进一步的，本发明发现采用阳离子交换树脂进行交换处理，以阳离子交换树脂中的H⁺与溶液中的大量钠离子进行交换，同时也能够交换掉溶液中大量的镍、铅、铜等金属离子，减少盐分和金属离子的基体干扰，实现同时测定地球化学样品中的硼砷溴钨。

作为优选，所述的碱为氢氧化钠和/或过氧化钠。

作为优选，所述的碱为氢氧化钠和过氧化钠(尤为理想)。

作为优选，所述的碱与所述地球化学样品的质量比为8～10：1。

在具体实施方式中，本发明采用732型阳离子交换树脂进行交换处理。

为了进一步提高测定方法的准确性，本发明对测定方法进行了优化(将所有的优选方案进行组合即得本发明的最优方案)，具体如下：

作为优选，所述的碱熔处理采用分步升温法：先升温至440～460℃保温25～35min，再继续升温到690～710℃，保温8～12min。