[发明专利]基于双物质成分的桑寄生质量控制方法有效
申请号: | 201910990564.7 | 申请日: | 2019-10-17 |
公开(公告)号: | CN110568120B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 李永华;苏本伟;柴子舒;朱开昕;李立章 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学;钦州市中医药研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广西中知科创知识产权代理有限公司 45130 | 代理人: | 陆丽婷 |
地址: | 530200 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 物质 成分 桑寄生 质量 控制 方法 | ||
1.基于双物质成分的桑寄生质量控制方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以甲醇水溶液作为提取溶剂;在同一色谱条件下,采用高效液相色谱双波长切换法同时测定桑寄生中的双物质成分含量,所述的双物质成分为槲皮苷和桑辛素;所述双物质成分含量测定的色谱条件如下:流动相A为乙腈,流动相C为0.1%磷酸;梯度洗脱:0-40min,18%A-72%A,82%C-28%C;40-55 min,72%A-72%A,28%C-28%C ;检测波长采用双波长切换法:0-30min,256nm;30-55min,269nm;色谱柱为岛津-C18柱;
(2)根据槲皮苷和桑辛素的含量检测结果:若检测结果为同时含有槲皮苷和桑辛素,则认定为桑树寄主的桑寄生,可直接作中药材使用;若检测结果为只含有槲皮苷而不含有桑辛素,则认定为非桑树寄主的桑寄生,需隔离做进一步检测确认是否为有毒寄主的桑寄生;
所述桑寄生的寄主植物包括桑树、夹竹桃树和油茶树。
2.根据权利要求1所述的基于双物质成分的桑寄生质量控制方法,其特征在于,步骤(1)中,所述测定桑寄生中的双物质成分含量包括如下步骤:
S1、原料处理:采集桑寄生,阴干干燥后,于45-50℃烘2-3h,打粉并过药典4号筛,得到桑寄生粉末备用;
S2、混合对照品溶液的制备:称取槲皮苷标准品和桑辛素标准品,分别使用甲醇水溶液定容得到储备液,再将储备液混合定容,配置成混合对照品溶液,备用;
S3、桑寄生待测溶液制备:将步骤S1得到的桑寄生粉末用超声提取方法制备溶液,以甲醇水溶液作为提取溶剂,超声提取完成后放置至室温,补足重量,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,得到桑寄生待测溶液,备用;
S4、标准曲线绘制:精密吸取步骤S2混合对照品溶液,进样,测定峰面积,以对照品溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;
S5、双物质成分含量测定:取步骤S3得到的待测溶液,按照如下色谱条件测定槲皮苷和桑辛素的含量:流动相A为乙腈,流动相C为0.1%磷酸;梯度洗脱:0-40min,18%A-72%A,82%C-28%C;40-55 min,72%A-72%A,28%C-28%C ;检测波长采用双波长切换法:0-30min,256nm;30-55min,269nm;色谱柱为岛津-C18柱。
3.根据权利要求2所述的基于双物质成分的桑寄生质量控制方法,其特征在于,步骤S3中,超声提取条件如下:所述甲醇水溶液的甲醇质量浓度为80%,超声提取温度为30℃,超声提取时间为45min,超声料液比为1:50, g/mL。
4.根据权利要求2所述的基于双物质成分的桑寄生质量控制方法,其特征在于,步骤S5中,所述色谱条件还包括:色谱柱规格为5µm,4.6×250 mm;流速为1.0 mL/min;柱温为 30±5℃;进样量为10μL。
5.根据权利要求2所述的基于双物质成分的桑寄生质量控制方法,其特征在于,步骤S2的具体操作步骤如下:精密称取槲皮苷标准品8.39mg置于5mL的容量瓶中,桑辛素标准品3.25mg置于100mL的容量瓶中,分别加入质量浓度为80%的甲醇水溶液定容至刻度,即得1.678mg/mL槲皮苷、0.0325mg/mL桑辛素的单一对照品储备液,精密吸取上述储备液各1mL,均置于同一10mL容量瓶中,再用质量浓度为80%的甲醇水溶液定容至刻度,即得每mL含槲皮苷0.1678mg、桑辛素0.00325mg的混合对照品溶液。
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