[发明专利]一种基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯致密化复合吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯致密化复合吸附剂的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：

一、复合吸附剂炭骨架前体物复配及浸渍：将无烟煤进行预处理，得到无烟煤粉末；将无烟煤粉末和辅料A加入到沥青中，充分混匀后，置于干法成型设备中，在200Pa～300Pa的压力下压块成型，然后破碎成若干个块体，再将块体浸渍于氢氧化钾溶液中浸渍4h～6h，取出后在105℃～125℃下烘干，得到烘干后的浸渍料；所述无烟煤粉末的质量与沥青的体积的比为11g:2mL，辅料A的质量与沥青的体积的比为7g:2mL，浸渍于氢氧化钾溶液中的块体的质量与氢氧化钾溶液的体积的比为(100g～250g):1L，所述辅料A为椰壳粉末或废旧橡胶碎屑；

二、浸渍料炭化及二次浸渍：将烘干后的浸渍料置于炭化炉中，在CO₂的保护下升温至350℃～400℃，并在350℃～400℃下炭化20min～30min，然后改用氮气为保护气体，以5℃/min的升温速率继续升温至500℃～600℃，并在500℃～600℃下炭化40min～60min，得到炭化后的浸渍料，再将炭化后的浸渍料浸渍于酸性溶液中浸渍4h～6h，取出后在105℃～125℃下烘干，得到烘干后的炭化料；浸渍于酸性溶液中的炭化后的浸渍料的质量与酸性溶液的体积的比为(100g～250g):1L；

三、纳米矿晶与炭化浸渍料混捏成型：将烘干后的炭化料进行破碎、研磨，过200目筛，得到炭化料粉末，将炭化料粉末和吸附型纳米矿晶粉末加入到焦油中，充分混匀后，置于干法成型设备中，在200Pa～300Pa的压力下压块成型，然后破碎成1.0mm～3.0mm的块体，得到混捏成型料；所述炭化料粉末与吸附型纳米矿晶粉末的质量比为(2～3):1，所述炭化料粉末和吸附型纳米矿晶粉末的质量与焦油的体积的比为10g:1mL；

四、混捏成型料深度活化过程：将混捏成型料置于斯列普活化炉中，然后加热至800℃～950℃，同时以1mL/h·g～3.5mL/h·g的流量向斯列普活化炉中通入水蒸气，并在800℃～950℃下活化90min～110min，得到以活性炭为骨架的纳米矿晶复合吸附剂；

五、石墨烯混掺复配及致密化：将以活性炭为骨架的纳米矿晶复合吸附剂进行破碎、研磨，过200目筛，得到纳米矿晶复合吸附剂粉末，将纳米矿晶复合吸附剂粉末和辅料B加入到焦油中，混掺均匀后，置于成型设备中混捏成型至压块状或破碎颗粒状，再在105℃～125℃下烘干，得到烘干后的混料；所述纳米矿晶复合吸附剂粉末与辅料B的质量比为(3～4):1，所述纳米矿晶复合吸附剂粉末和辅料B的质量与焦油的体积的比为10g:1mL，所述辅料B为石墨烯粉末与纳米级铜粉的混合体、石墨烯粉末与纳米级铁粉的混合体、石墨烯粉末或膨胀石墨粉末；

六、致密化复合吸附剂的再浸渍：将烘干后的混料浸渍于饱和氯化钙溶液中浸渍24h，取出后在105℃～150℃、氮气保护下烘干，得到基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯的致密化复合吸附剂，浸渍于饱和氯化钙溶液中的烘干后的混料的质量与饱和氯化钙溶液的体积的比为100g:1L。

2.根据权利要求1所述的一种基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯致密化复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的将无烟煤进行预处理的步骤为：先将无烟煤进行粉碎，然后过200目筛，得到无烟煤粉末。

3.根据权利要求1所述的一种基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯致密化复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的椰壳粉末按以下步骤制备：先将椰壳进行粉碎、研磨，然后过100目筛，得到椰壳粉末。

4.根据权利要求1所述的一种基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯致密化复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氢氧化钾溶液中KOH的质量分数为5％～10％。

5.根据权利要求1所述的一种基于活性炭/纳米矿晶/石墨烯致密化复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的酸性溶液为磷酸溶液或磷酸与氯化锌混合溶液，所述磷酸溶液的质量浓度为5％～10％；所述磷酸与氯化锌混合溶液中磷酸溶液与氯化锌溶液的体积比为3:1，磷酸溶液的质量浓度为5％～10％。