[发明专利]一种超早强型聚羧酸系减水剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由下述原料组分制成：不饱和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、聚乙二醇单甲醚酯化物、不饱和一元羧酸、氨基不饱和酸酯、丙烯酰胺类单体、碱金属氢氧化物溶液、硫氰酸盐类早强剂、氧化剂、还原剂、链转移剂和水；

其中，所述聚乙二醇单甲醚酯化物为聚乙二醇单甲醚与不饱和一元羧酸在酸性条件下反应得到的酯化产物；

其中，所述氨基不饱和酸酯为不饱和一元羧酸与N,N-二烷基乙醇胺的酯化产物。

2.如权利要求1所述的超早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚酯化物通过下述方法来制备：

S101:按重量份计，将80-130份聚乙二醇单甲醚、3-8份不饱和一元羧酸、1-5份浓硫酸和0.2-2.0份阻聚剂置于第一反应装置中，于100-140℃下恒温反应3～6h；

S102:停止反应后减压蒸馏出未反应的不饱和一元羧酸，即得到所述聚乙二醇单甲醚酯化物。

3.如权利要求1所述的超早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述氨基不饱和酸酯通过以下方法来制备：

S201:按重量份计，将不饱和一元羧酸和N,N-二烷基乙醇胺加入到装有冷凝装置的反应容器中；

S202:边搅拌边冲入氮气，升温至55～60℃，加入阻聚剂，搅拌20～30min，阻聚剂占不饱和一元羧酸和N,N-二烷基乙醇胺总质量的1.0～1.5％；

S203:继续升温至100～120℃，加入亚磷酸后恒温3～5h，亚磷酸占不饱和一元羧酸和N,N-二烷基乙醇胺总质量的0.8～1.5％；

S204:停止反应后减压蒸馏出未反应的不饱和一元羧酸，得到所述氨基不饱和酸酯。

4.如权利要求1-3中任一项所述的超早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚为甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、异戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚和乙烯基乙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚中的至少一种；

所述丙烯酰胺类单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合物；

所述不饱和一元羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸和衣康酸中的一种或多种；

所述碱金属氢氧化物溶液为质量浓度为25～35％的氢氧化钠和/或氢氧化钾的水溶液，优选质量浓度30％的氢氧化钠水溶液；

所述硫氰酸盐类早强剂为硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸镁、硫氰酸钙中的至少一种；

所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和双氧水中的至少一种；

所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠、吊白块中的一种或多种；

所述链转移剂为3-巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、硫代甘油、十二烷基硫醇中的一种或多种。

5.如权利要求1-3中任一项所述的超早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述超早强型聚羧酸系减水剂的固含量为40-45％。

6.如权利要求1所述的超早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，以重量份数为基准计，其由下述原料组分制成：100份不饱和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、10～40份聚乙二醇单甲醚酯化物、5～15份不饱和一元羧酸、0.5～3份氨基不饱和酸酯、0.1～2份N,N-二甲基丙烯酰胺、0.1～3份N-异丙基丙烯酰胺、1～5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、16～24份液碱、1～6份硫氰酸盐、0.3～0.8份氧化剂、0.1～0.4份还原剂、0.2～0.6份链转移剂和187～225份的水。

7.一种如权利要求1所述的超早强型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：在氧化剂、还原剂和链转移剂的存在下，使包括不饱和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段胺醚、聚乙二醇单甲醚酯化物、不饱和一元羧酸、氨基不饱和酸酯和丙烯酰胺类单体的混合物在水中进行自由基聚合反应，然后加入碱金属氢氧化物溶液中和，再加入硫氰酸盐类早强剂，得到所述超早强型聚羧酸系减水剂。