[发明专利]一种亚临界水萃取棉花花中总黄酮的方法

说明书

本发明公开了一种亚临界水萃取棉花花中总黄酮的方法，属于食品/农产品及其副产物的加工技术领域。该方法以棉花花为原料，经亚临界水萃取、分离/富集、洗脱、减压浓缩、冷冻和干燥等步骤得到棉花花的黄酮类物质。本发明的亚临界萃取棉花花黄酮的方法，工艺流程简单、操作方便、成本低，适用于所有食品/农产品及其加工副产物或废弃物或植物或中草药中黄酮类物质的高效萃取。

技术领域

本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种亚临界水萃取棉花花中总黄酮的方法。

背景技术

棉花花俗称草花，是棉花形成棉桃前所开的花朵，一直作为棉花产业的副产物被废弃。有研究表明，棉花花中含有丰富的黄酮类物质，具有良好的治疗老年痴呆的功效。传统的黄酮提取方法主要是水提法或者乙醇溶液提取，再通过浓缩和干燥即得，然而这种方法的总黄酮提取量低，黄酮提取纯度较差，因此需要进一步开发适用于棉花花的黄酮提取方法，以提高黄酮的提取率和提取纯度。本发明还可扩大棉花花的开发和利用，同时也为黄酮的提取提供新资源和新方法，可产生良好的社会效益和可观的经济效益。

亚临界水萃取技术是近十几年来发展起来的一种新型绿色提取技术，采用价廉、无毒、无污染的水作为萃取剂。在适当的压力下，水温达到100-374℃之间时，水仍然保持液体状态，但水的极性随温度的改变而改变，这种水称为亚临界水。与常温常压水相比，亚临界水更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低粘度和低表面张力及高扩散能力等特点，能显著提高黄酮类物质的溶出率。亚临界水萃取技术具有提取时间短、萃取效率高、环境友好等优点，是一种很有潜力开发成为工业化生产的绿色提取技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用亚临界水萃取技术从棉花花中萃取总黄酮的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种亚临界水萃取棉花花中总黄酮的方法，按照下述步骤进行：

(1)原料预处理：以棉花花为原料，干燥后粉碎过20～200目筛；

(2)亚临界水萃取：原料置于萃取釜中，用亚临界水对高粱麸皮进行萃取，棉花花与水的用量比为1g:10～50mL；所述萃取在亚临界萃取设备中进行，萃取温度为100～180℃，萃取时间为5～60min。将萃取提取物进行离心分离，收集上层液体，用旋转蒸发仪蒸发去除大部分溶剂，得到黄酮的浓缩粗提液；

(3)分离/富集：将步骤(2)所述提取液用大孔吸附树脂柱进行分离/富集，平衡后，先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质，再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱柱子，收集洗脱液。所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性，具体型号为DM130、AB-8和ADS-17；所述一定体积的乙醇水溶液，乙醇的体积分数为50％～95％。将上述洗脱液减压浓缩至无醇。将其冷冻干燥，得到棉花花中总黄酮粗提物。

本发明的有益效果：本发明公开的亚临界水萃取棉花花中总黄酮的方法，所用萃取溶剂和棉花花原料低廉易得，涉及到的工艺流程简单，操作简便，涉及到的化学药剂成本较低，可回收重复使用，无有毒有害试剂污染，可进行工业化生产，可用于医药用原料药。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

以下实施例中总黄酮含量以芦丁计，参照GBT20574-2006方法对总黄酮含量进行检测。配制不同浓度的芦丁标准品，4、8、12、16、20、24μg/mL，分别加三氯甲烷至5mL，加入溴甲酚绿缓冲液和0.2mol/L NaOH溶液各1mL，振摇1min后静置30min，取澄清的三氯甲烷液在415nm 波长处进行测定，以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，制作标准曲线。根据标准曲计算总黄酮的含量，黄酮得率（%）=黄酮含量/样品总质量参照×100%。

实施例1