[发明专利]熊去氧胆酸的纯化方法

权利要求书

1.一种熊去氧胆酸的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将含有熊去氧胆酸(1)的混合物溶解于四氢呋喃中，在50-65℃下加入二异丙基乙基胺进行反应，制得含有熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐(2)的溶液，反应式如下：

2)在0-5℃下冷却步骤1)中制得的含有熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐(2)的溶液，使其结晶，之后分离，过滤，干燥，得到熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐(2)；

3)熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐的水解：

将步骤2)中得到的熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐(2)悬浮在超纯水中，加入氢氧化钠水溶液，在25-30℃下将pH调节至12.0-12.5；经二氯甲烷萃取后，将水相投入反应瓶中，搅拌升温至45-50℃，滴加稀盐酸调节pH为2.0-2.5；将浆液冷却至20-25℃，过滤，收集滤饼并用超纯水洗涤，干燥，得到熊去氧胆酸纯品(3)，反应式如下：

2.根据权利要求1所述的熊去氧胆酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤1)中的含有熊去氧胆酸(1)的混合物是经7-酮石胆酸还原得到的产物；所述四氢呋喃的加入量是熊去氧胆酸(1)混合物体积的10倍。

3.根据权利要求1或2所述的熊去氧胆酸的纯化方法，其特征在于：所述步骤2)和步骤3)中的干燥是指在55-60℃的温度下进行减压干燥；所述步骤3)中熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐(2)悬浮使用的超纯水是熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐(2)体积的20倍；所述氢氧化钠水溶液的质量分数为20％，稀盐酸的体积分数为5％；所述熊去氧胆酸纯品(3)的纯度高于99.5％。