[发明专利]一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法

权利要求书

1.一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：26-42份二氧化钛纳米棒、40-52份硫酸汞、18-22份有机配体，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、乙二醇、无水乙醇、氢氟酸溶液，钛酸异丙酯、十六烷基三甲基溴化铵、乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法，其特征在于：所述硫酸汞、蒸馏水、乙二醇、无水乙醇、乙酸乙酯、钛酸异丙酯、十六烷基三甲基溴化铵均为化学分析纯。

3.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法，其特征在于：所述氢氟酸溶液质量分数≥45%。

4.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法，其特征在于：所述二氧化钛纳米棒制备方法如下：

向反应瓶中加入5-7份氢氟酸溶液，再缓慢加入25-32份钛酸异丙酯，并匀速搅拌30-50min，再缓慢加入10-15份蒸馏水，将三颈瓶置于恒温油浴锅中加热至温度60-65 ℃，依次加入46-60份十六烷基三甲基溴化铵和乙二醇，控制溶液质量分数为10-15%，匀速搅拌直至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，将反应瓶的溶液缓慢滴加进三颈瓶中，并将油浴锅温度升至170-180 ℃反应20-25 h，反应结束后将物料过滤除去溶剂得到固体产物，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并置于烘箱中加热干燥得到二氧化钛纳米棒。

5.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法，其特征在于：所述有机配体为2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪，分子式为C₂₄H₁₈N₆O₆，结构式为。

6.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法，其特征在于：所述金属有机骨架光催化产氢复合材料制备方法如下：

（1）制备金属有机骨架Hg₃(TATAB)₂向高压水热自动反应釜中加入200-300 mL蒸馏水，再称取40-52份硫酸汞充分搅拌均匀后在加入400-700 mL二甲亚砜和18-22份有机配体2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪，并将高压水热自动反应釜设置为150-170 ℃，匀速搅拌反应25-30 h，反应结束将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂，并依次适量的蒸馏水和乙酸乙酯洗涤物料，并置于烘箱中干燥，得到金属有机骨架Hg₃(TATAB)₂;

（2）制备Hg₃(TATAB)₂-二氧化钛纳米棒光催化产氢复合材料：向烧杯中加入600-1000mL无水乙醇，再加入上述步骤（1）制得的金属有机骨架Hg₃(TATAB)₂和26-42份二氧化钛纳米棒，将烧杯置于高压水热自动反应釜中，温度升为120-130 ℃，匀速搅拌进行活化反应3-6h，再将反应釜中的物料转移进超声处理仪中，超声频率为25-28 KHz，加热至50-55 ℃，进行超声分散4-6 h，使Hg₃(TATAB)₂完全负载到二氧化钛纳米棒的表面和内壁，得到Hg₃(TATAB)₂-二氧化钛纳米棒光催化产氢复合材料。