[发明专利]一种在审
申请号: | 201910991493.2 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110642756A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 王明 | 申请(专利权)人: | 海南顿斯医药科技有限公司;陕西顿斯制药有限公司;伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司 |
主分类号: | C07C309/42 | 分类号: | C07C309/42;C07C211/05;C07C303/08;C07C303/22;C07C209/68;A61K31/205;A61P7/04 |
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地址: | 571924 海南省老城高新技*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙胺化合物 水酚 吸湿性 粉末X射线衍射 特征衍射峰 热稳定性 测定法 衍射角 收率 制法 制备 | ||
1.一种酚磺乙胺化合物,其特征在于,所述的酚磺乙胺化合物分子式为C10H17NO5S·1/20H2O,分子量为264.21,结构式如式(I)所示,
2.根据权利要求1所述的酚磺乙胺化合物,其特征在于该晶体化合物用粉末X射线衍射测定法测定,以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示,在13.4°,17.2°,20.5°,21.4°,23.7°,24.5°,26.9°,28.0°,34.0°处显示出特征衍射峰。
3.根据权利要求1或2所述的酚磺乙胺化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)向反应瓶中加入对二乙酰氧基苯、二氯乙烷,搅拌,降温至5~15℃,缓慢滴加氯磺酸,滴加完毕后升温至90~110℃,保温搅拌0.5-1.5h,降至室温;向反应液加入纯化水,分液,取有机相,水相再用二氯甲烷萃取,合并有机相;无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩至干,得中间体1;
(2)配制10%氢氧化钠水溶液,将配制好的氢氧化钠溶液加入反应瓶中,再加入中间体1,于30-50℃下搅拌反应;降至室温,再用浓盐酸调节溶液pH值,加入二氯甲烷萃取,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩至干,得中间体2;
(3)向反应瓶中加入中间体2、乙醇,搅拌,30℃下缓慢滴加二乙胺,滴加完毕后保持20-30℃继续搅拌反应1-2h;加入纯化水,搅拌0.5h后过滤,滤饼烘干,得酚磺乙胺粗品;
(4)将粗品、异丙醇水溶液加入反应瓶中,升温至回流,再加入活性炭保温搅拌0.5-1.5h,趁热过滤,降温至0~10℃,抽滤,减压干燥,得1/20水酚磺乙胺化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中滴加温度5~15℃,滴加时间1-2h;反应温度90~110℃,反应时间0.5-1.5h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中反应温度30~50℃,反应时间1-3h;调节pH至1-2。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中滴加温度20-30℃,滴加时间1-3h;反应温度20~30℃,反应时间1-2h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中异丙醇与水的重量比为7:3-9:1;加入活性炭搅拌吸附0.5~1.5h;析晶温度0-10℃;减压干燥条件是40~60℃减压干燥50~70min。
8.一种药物组合物,其特征在于包含权利要求1~2任一项所述的酚磺乙胺化合物和药学上可接受的赋形剂。
9.一种药物组合物,其特征在于包含由权利要求3~7任一项所制备的酚磺乙胺化合物和药学上可接受的赋形剂。
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