[发明专利]一种自组装无模板制备磷酸硼负载氧化硼复合物的三明治型空心球的方法

说明书

本发明公开了一种自组装无模板制备磷酸硼负载氧化硼复合物的三明治型空心球的方法，涉及材料科学制备领域。本发明提出了一种自组装无模板制备磷酸硼负载氧化硼复合物的三明治型空心球的方法。无需模板，避免了模板法的繁琐。利用了自组装和奥斯瓦尔德熟化效应，在空气中高温退火，成功得到了一种新型的磷酸硼负载氧化硼复合物的三明治型空心球结构。本发明方法简单，不需特殊气氛，产率高，有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。

技术领域

本发明公开了一种自组装无模板制备磷酸硼负载氧化硼复合物的三明治型空心球的方法，涉及材料制备技术领域。

背景技术

材料的结构决定了其性质和应用。空心的微纳米球状结构具有低密度、大比表面积和较高的负载容量等性质，并且它可以进一步的修饰以提高其在具体应用中的性能。例如，能量的存储、生物制药、传感器和催化等领域的应用。空心结构的合成大体上可以分为三类：硬模板法、软模板法和无模板法。虽然硬模板法和软模板法研究的时间更早，然而无模板法由于其更好的重复性和产率，更简便的步骤，更节约资源得以迅速发展。为了获取更好的性能，往往会加入活性物质将空心球功能化得到空心球复合材料。传统的制备空心球复合材料的方法是先将空心球制好，再得到空心球的复合结构材料。这存在制备繁琐，而且重复性较低的缺点。因此，开发一种一步直接制备得到空心球复合结构的方法对于无模板制备空心球法的发展有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便的、高效率的、低成本的制备磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的方法。本发明利用氧化硼和磷酸氢二铵为原料，采用简单的自组装无模板一步退火的方法，得到了磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料。该方法操作简便，成本低廉，具有大规模的商品化生产前景，对于其它三明治空心球复合材料的制备具有借鉴意义。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种自组装无模板制备磷酸硼负载氧化硼复合物的三明治型空心球的方法，具体包括以下步骤：

(1)将摩尔比为1:1的氧化硼和磷酸氢二铵研磨均匀，转移到坩埚中；

(2)将坩埚置于管式炉中，程序控温，升温速率5℃/min，在800℃退火2h，自然冷却，得到白色样品。

所述三明治型空心球具体为：磷酸硼空心球为复合物主体结构，氧化硼存在于磷酸硼空心球的内外表面；其中氧化硼是纳米线状结构；三明治型空心球直径为1-3微米。

本发明的有益效果在于：

(1)开发了一种制备三明治空心球复合材料的方法。

(2)无模板法制备磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料节省了原料。

(3)一步法简化了步骤。

(4)对其它的三明治型空心球复合材料具有借鉴意义。

附图说明

图1为实例1制备的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料和用0.1mol/L盐酸洗过的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的X射线粉末衍射(XRD)图。

图2为实例1制备的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料和用0.1mol/L盐酸洗过的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的傅里叶变换红外(FTIR)图。

图3中a和b为实例1制备的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的扫描电镜(SEM)图；图3中c和d为实例1用0.1mol/L盐酸洗过的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的扫描电镜图。

图4为实例1制备的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图。

图5为实例1用0.1mol/L盐酸洗过的制备的磷酸硼负载氧化硼的三明治型空心球复合材料的透射电子显微镜(TEM)图。